2015药物分析第章药品检验工作的机构基本程序和要求.ppt

第三章  药品检验工作的机构、基本程序和要求 一、药品检验工作的机构 《药品管理法》规定：“药品必须符合国家药品标准”，不合格的药品不得出厂、销售、使用。药品在出厂前必须经药品生产单位的质量部门检验合格，才能在市场上销售。另外，药品监督管理部门设置的药品检验所，依法承担药品审批和药品质量抽查检验工作。 国家法定检验机构 中国药品生物制品检定所（中检所） 省（自治区、直辖市）级药品检验所 地市（自治州、盟区）级药品检验所 ※法定药品检验机构：科学性、公正性，保证药品的质量和药品生产单位的正当权益。 其他检验机构（非国家法定机构） 药品生产企业的质量检验部门 经营部门的药品检验室 医院制剂部门的检验机构 二、药品检验工作的基本程序 样品审查（国家法定检验机构）→ 取样 → 检验 → 记录和报告 样品审查药检所抽检或送检 检品要求：检验目的明确、包装完整、标签、批号清楚等 确定检验依据： 常规检验以国家药品标准为依据；进口药品按注册标准检验；新药、仿制药品按合同或所附资料检验。 取样 药品生产单位的检验取样 考虑：代表性、真实性、科学性 要求：检查品名、批号、数量、包装情况， 取样数量： 设总件数（如箱、桶、袋、盒等）为X，当X≤3时，应每件取样； 检 验 质量标准中规定的项目和操作规范严格进行 各项结果全部合格 合格药品 任何一项不合格 不合格药品 原 始 检 验 记 录 要求： 必须真实、完整、准确，做到随做随记； 若需涂改，只可划线，重写后要签名； 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名 检验记录的内容 1、品名、规格、批号、数量、来源、检验依据； 2、取样日期、检验日期； 3、检验项目、数据、计算公式及过程、涉及的图谱、结果判定； 4、检验人、复核人签名或盖章。 检验报告书 1.品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、检验目的； 2.取样日期、报告日期； 3.检验项目、标准规定、检验结果、结论； 4. 检验人、复核人、部门负责人签名或盖章。 检验报告书(部分省略) 检验项目 标准规定 检验结果 结论 三、药品检验工作的基本要求 计量器具的检定 分析仪器的使用和校正 误差和分析数据的处理 （一）、计量器具的检定 需要强制计量检定的仪器： 天平、PH计、紫外-可见分光光度计、 原子吸收分光光度计、 红外分光光度计、 旋光仪、色谱仪 由市级或县级计量检定单位定期检定 （二）常用分析仪器的使用和校正 1.分析天平 感量有1mg、0.1mg和0.01mg三种 使用方法：减量法和增量法 可以自行校正 置天平室内，应有缓冲设施，由专人负责保管维护 使用后及时填写使用记录 2.容量仪器 需要校正的容量仪器有： 容量瓶、移液管、滴定管 新购进的必须校正合格后才能使用 玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水（一般为纯水）的重量，再根据该温度下水的密度，计算出量器的实际容积， 实际容积与标示容积比较，其误差应小于规定数值。 容量瓶 使用： 使用前应检查是否漏水， 不能久贮溶液（尤其碱液） 不能用火直接加热或烘烤，以免刻度不准 不能用手拿瓶肚，应用拇指和食指捏住环形标线以上的部位，视线应与液体的弯月面水平。 校正： 洗净晾干 称重 加水 再称重 得出水重 查出该温度下水的密度 计算容器的体积 与标示容积之差应符合规定。 测三次取其平均值 移液管 使用： 先用被吸取的溶液润洗三次，以除去管内残留的水分； 左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，当溶液吸至标线以上时，立即用右手食指按住管口，取出，用滤纸擦干外壁，稍松食指，使液面下降，至液面的弯月面与标线相切，立即按紧，将移液管垂直放入接受容器中； 管尖与容器壁接触，松开食指，使液体自由流出，流完后再停留15秒。 特别注意：管上标明“吹”字的，要在溶液流到管尖后，立即从管口轻轻吹一下；未标明“吹”字的千万不能吹。 校正 取洁净干燥的移液管 吸水 擦干外壁 放水至精密称重的锥形瓶中 称重 求出水重 查出该温度下水的密度 计算出容器的体积 与标示容积比较应符合规定 测定三次，取其平均值 滴定管使用注意： 滴定操作前，用待装滴定液润洗。 刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的各次滴定中，要求溶液的体积应控制在滴定管刻度的同一范围内。 一次滴定所用的滴定液的体积， 不能太少，否则会使误差增大。 剩余的滴定液不能倒回原瓶 校正：应分段校