实验三重结晶及熔点测定.ppt

实验三 :重结晶及熔点测定 了解重结晶的原理及方法； 通过乙酰苯胺重结晶实验，初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。 扇形滤纸的折叠方法： 将12.5cm圆滤纸按图（1）先折为二，再沿2，4折成1/4。然后再沿1，2的边沿折至4、2；2，3的边沿折至2，4，分别在2、5至 2、6处产生新的折纹。继续将1，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹，如图（2）。同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹，如图（3）。最后在8个等份的每一个小格中间，以相反的方向折成16等份，如图（4）。结果得到折扇一样的排列。再在1，2和2，3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸面翻转并整理好后放入漏斗中，这样可避免手指弄脏的一面接触滤液。 1. 溶解、脱色 称取3g乙酰苯胺粗品, 放在150 mL的锥形瓶中, 加水50mL，放入几粒沸石，在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若有未溶的固体，用滴管每次加入热水3 ~5 mL，直至全部溶解。将锥形瓶移开热源，冷却3 ~ 5分钟，然后加入少量活性炭（活性炭不可加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，使溶液逸出；加入量约为试样量的1%—5%。加入量过多，活性炭会吸附一部分纯产品），再加热微沸10分钟（若溶剂蒸发太多可适当补充少量水）。 2. 热过滤： 从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快的到入玻璃漏斗中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和过滤纸。 3. 结晶： 用表面皿将盛有滤液的锥形瓶盖好，放置冷却使其结晶。稍冷后可用冷水冷却，以使其尽快结晶完全。但是，如需要获得较大颗粒的结晶体，可在滤完后将滤液中析出的晶体重新加热溶解，在室温下，让其慢慢冷却。 注意： A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多； B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净。 4. 抽滤： 用布氏漏斗抽滤，使晶体与母液分离（注意：滤纸的大小必须和布氏漏斗的底面相等或略小，并用少量冷水润湿，吸紧）； 用玻璃塞挤压晶体，尽量除去母液，停止抽气，加水10mL到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复2次。最后将晶体移至表面皿上，干燥，称重，计算产率，测熔点。 5. 用数字式熔点仪测定熔点 (1) 填装样品管：将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50-60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2-3mm，装入的样品一定要研细、夯实，否则影响测定结果； (2) 检查预热仪器：接通电源，打开仪器预热20分钟； (3) 输入初始温度：输入一个温度数据，按下“起始温度输入”扭，让系统先预热到这一温度待命（一般比所测熔点低10-30℃）； (4) 装入样品管：把已备好的样品毛细管插入样品槽内，这时电流计应归零，若不回零应调零； (5) 加热并读数：选择好适当的升温度速度，按下升温扭，系统开始升温。当样品初熔时，电流计指针稍有偏转，初熔灯亮；样品继续熔化，电流计指针偏向一边，温度读书窗口显示出终熔温度。记录下终熔温度后，按住初熔读数键不松，将在同一窗口中显示出初熔温度，记录初熔温度。 存在问题： 1、加热溶解固体时，未注意补水，成了过饱和溶液； 2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上； 3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中； 4、冷却析晶不充分，晶体量太少； 5、活性炭吸附不充分，得到的晶体发黄；。 6、析晶时搅拌溶液，得到的晶体成渣状。 注意事项： 1、加热过程中应注意补充水分； 2、应使活性炭脱色完全； 3、注意热过滤的有关问题； 4、静置析晶，使晶体析出完全。 1. 简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。 2. 活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什 么不能在溶液沸腾时加入？ 3. 对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具 备哪些条件？ 4. 辅助析晶的措施有哪些？ 5. 使用活性炭应注意哪些问题？ 黄涛主编，《有机化学实验》，高等教育出版社； 兰州大学、复旦大学化学系有机教研室编，《有机化学实验》，高等教育出版社。 * * 一、目的要求 二、实验原理 无论天然得到的还是