实验室基础知识20111025.ppt

化学分析工培训讲义实验室基础知识 梁鸿霞 主 要 内 容 1 基本常识 2 实验室常用玻璃仪器 3 玻璃器皿清洗方法 4 容量玻璃仪器的规格和使用规则 5 常用玻璃仪器的容量校正 6 化学试剂及试液 7 实验室安全 第一部分 基本常识 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； 2.热水 系指70～80℃； 3.微温或温水 系指40～50℃； 4.室温 系指10～30℃； 5.冷水 系指2～10℃； 6.冰浴 系指约0℃； 7.放冷 系指放冷至室温。 第一部分 基本常识 二、取样量的准确度 1.“精确称量”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 2.“称量”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 3.“精确量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 4 “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 第一部分 基本常识 三、试验精密度 1.恒重 系指试样连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 2.试验中的“空白试验”，系指在不加待测样品或以等量溶剂替代样品试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按试样所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 3.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。 第一部分 基本常识 四 实验室用水 实验室试剂的配制、玻璃器皿的冲洗需大量蒸馏水。水 的纯度对分析质量有很大的影响，因此，对实验室用水 有严格要求。 一、实验室用水的质量要求 国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中明确了三个等 级别纯净水的规格和相应的检验方法、技术要求。 （一）外观 实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨 的颜色及纤絮杂质。 （二）等级 实验室用水分为三个等级 第一部分 基本常识 一级 用途：有严格要求的分析实验（如高压液相色谱等） 制备：一级水经石英蒸馏器或离子交换，再经0.2um滤膜过滤 二级 用途：痕量分析 制备：多次蒸馏或离子交换 三级 用途：一般化学实验 制备：蒸馏或离子交换 （三）实验室用水的检验 （1）可氧化物质 （2）吸光度 （3）蒸发残渣 （4）可溶性硅 （5）PH值的测定 （6）电导率的测定 （四）实验用水的储存：水不宜久存，否则除容器壁的溶出物外，还可发生气体及其他可挥发性物质的溶入、尘埃的落入，导致电导率增加，实验的空白增高 第一部分 基本常识 二、纯水制备 （一）蒸馏法 1、金属蒸馏器制备的蒸馏水 电阻率仅为3-10万欧姆.厘米，只能用于清洗器皿和配制一般试液。 2、全玻蒸馏器制备的蒸馏水 电阻率为10-20万欧姆.厘米，不宜用于配制痕量非金属和总金属分析的试液。 3、石英蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率为20-30万欧姆.厘米以上，可用于制备痕量非金属分析的试液。 4、亚沸蒸馏器制备的蒸馏水，电阻率高达16兆欧 姆.厘米以上，可用于制备或稀释标准水样 第一部分 基本常识 （二）离子交换法 利用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去水中的阴离子和阳离子，所得即为去离子水或离子交换水。 1、制备：将水（自来水、蒸馏水）缓缓通过离子交换床（复合床、混合床、联合床） 2、特点 （1）含离子极少，电阻率约为30-100万欧姆.厘米 （2）去离子水接触空气，电阻率迅速下降，配制标准 溶液应用新鲜的去离子水。 （3）去离子水含金属杂质极少，宜配制痕量金属分析 用试液，不适用于配制有机试液。 （4）影响水质关键是树脂的再生处理。 第一部分 基本常识 （三）电渗析法 当原水进入电渗析器时，将电渗析器的电极 接上电源，水溶液即发生导电，水中离子由 于电场作用发生迁移而电渗析两极设置多组 交替排列的阴、阳离子交换膜，水经过处 理，得到除盐水。 （四）组合法 蒸馏-离子交换法；电渗析-离子交换法 第一部分 基本常识 三、特殊要求的实验室用水 （一）无氯水 加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离 子，用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏。（检验： 取实验室用水10ml于试管中，加2-3滴1+1硝酸，2-3 滴0.1mol/L硝酸银溶液混匀，不得有白色浑浊出现。 （二）无氨水 向水中加入硫酸至PH＜