实验6精馏.doc

精 馏 实 验一、目的 1．操作方法2．3．掌握精馏塔理论塔板数的计算方法4．5．二、实原理 式中NT—完成一定分离任务所需的理论塔板数； N—完成一定分离任务所需的实际塔板数。 三. 装置和流程 1. 实验物系 (乙醇─水) （1） 纯度: 化学或分析纯. （2） 料液浓度:15-25％(乙醇体积百分数). （3） 浓度分析用酒度计。酒精度与溶液浓度的关系酒度计换算与溶液密度查询。 2. 设备参数 名 称 直 径 （毫米） 高 度 （mm） 板间距 （mm） 板 数 (块) 板型、孔径（mm） 降液管 材 质 塔 体 Φ76×3.5 100 100 10 筛板 2.0 Φ8×1.5 不锈钢 塔 釜 Φ100×2 300 不锈钢 塔 顶 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 塔 釜 冷凝器 Φ57×3.5 300 不锈钢 3.流程 实验装置的流程如图1所示。主要由精馏塔及测控系统组成。 （1）精馏塔 精馏塔为筛板塔,全塔共有9块塔板，由不锈钢板制成,塔高1.5米,塔身用内径为50毫米的不锈钢管制成,每段为10厘米,焊上法兰后,用螺栓连在一起,并垫上聚四氟乙烯垫防漏,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。降液管是由外径为8毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54毫米,筛孔的直径为2毫米。塔中装有Pt100铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。 塔顶的全凝器内是直径为8毫米做成螺旋状的的不锈钢管,外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸气在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。 混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。 回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。 （2）测控系统 测控系统由两部分组成，控制面板和计算机控制系统。控制面板见图2。 图1 精馏装置和流程示意 1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜出料电磁阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜出料液阀；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀；24-塔釜液位计；25-进料预热器； 图2 仪表面板示意图 4.设备操作参数 设备操作参数见表1 表 1 设备操作参数(供参考) 序号 名 称 数据范围 说 明 1 塔釜加热 电压(∨)70-150 ①维持正常操作下的参数值； ②用固体调压器调压,指示的功率约为实 际功率的1／2--2／3 。 2 回流比R 4--∞ 3 塔顶温度 77--83(℃) 4 操作稳定时间 20—35分钟 ①开始升温到正常操作约30min； ②正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。 5 实验结果 理论板数(块) 3--6 一般用图解法 总板效率％ 40-85 精 度 1块 四. 实训方法及步骤 1 实验前准备工作、检查工作： （1） 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 （2） 配制一定浓度(体积分数 20％左右)的乙醇─水混合液(总容量10升左右),然后倒入储料罐。 （3） 打开直接进料阀和进料泵开关, 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高2／3处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关。 　 2 实验操作　 （1） 全回流操作 ① 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大. ② 记下室温值。接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。 ③ 调节加热电压表为150伏左右, 待塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。 ④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20分钟左右（及塔顶温度基本稳定）,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用三角瓶同时取样,用酒度计分析样品浓度。 （2） 部分回流操作 ①在全回流稳定并取样分析后。其操作条件不变。 ②打开间接进料阀门和进料泵开关，选择并全