第7章节 分析化学中常用的分离和富.ppt

第7章 分析化学中常用的分离和富集方法 7.1.1 沉淀分离法 NaOH 沉淀分离法的分离情况定量沉淀的离子 :  Mg2+ Cu2+ Ag+ Au+ Cd2+ Hg2+ Ti (IV ) Zr (IV )Hf (IV ) Tb (IV) Bi3+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Mn2+ 定量沉淀的离子Hg2+ Be2+ Fe 3 + Al3+Cr3+ Bi3+ Sb(III) Sn(IV) Mn2+ Ti(IV) Zr(IV) Hf(IV) Tb(IV) Nb(V) Ta(V) U(VI) 稀土 〈2〉硫化物沉淀分离 7.2.1 萃取分离法的基本原理 3.溶剂化合物萃取体系 3.萃取溶剂的选择 7.2.4 萃取分离技术 7.3离子交换分离法 7.3.1离子交换剂的种类和性质 A 阳离子交换树脂  G .纤维交换剂 2.离子交换树脂的结构 7.3.3 离子交换分离操作 2 .洗脱过程 3.树脂再生 7.3.4离子交换分离法的应用 3. 阴阳离子的分离 7.4 液相色谱分离法 7.4.1纸上色谱分离法 7.4.2薄层色谱分离法 7.4.3反相分配色谱分离法 7 .5 气浮分离法 F 应用 7.6一些新的分离和富集方法简介 7.6.3 液膜萃取分离法 2. 影响因素 b.改变聚四氟乙烯隔膜中 有机液体极性的大小 7.6.4 毛细管电泳分离法 1 基本原理 C 温度的影响 温度升高，被分析物扩散系数增大，扩散速度随之增大，同时升温加强了对流过程，因此升温有利于缩短平衡时间，加强分析速度。对于土壤，沙石，污泥等固体和半干态试样，加热有助于被分物质脱离复杂的基体，进入气相。但是，升温会使被分离物质的分配系数减小，在固相的吸附量减少。所以在使用此方法时应寻找最佳工作温度。 d.盐的作用和溶液酸度的影响 由于被分离物质在固相和液相之间的分配系数受基体性质的影响，当基体变化时，分配系数也会发生改变。在水溶液中加入NaCl, Na2SO4等可增强水溶液的离子强度，减小被分离的有机物的溶解度，使分配系数增大，提高分析灵敏度。控制溶液的酸度也可改变被分离物在水中的溶解度。例如，采用固相微萃取分离法分离脂肪酸时需要控制溶液较小的pH值使溶液中脂肪酸主要是以分子形式存在，以降低溶解度，增大分配系数，提高分离萃取效 3. 应用 固相微萃取分离法可用于环境污染物，农药，食品饮料及生物物质的分离与富集的分离分析。例如，有机污染物苯及其同系物，多环芳香烃，硝基苯。氯代烷烃，多氯联苯，有机磷和有机氯农药的分离。饮用水中挥发性有机物，食品中的香料，添加剂和填充剂的分离。生物体内的有机汞，空气中昆虫信息素，植物体内的单萜以及生物聚合体的分离及富集等。 1基本原理 超临界流体萃取分离法是利用超临界流体作萃取剂在两相之间进行的一种萃取方法。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，它只在物质的温度和压力超临界点时能存在。超临时界的流体的密度很大，与液体相仿，所以它与溶质分子的作用力很强，像大多液体一样，很能容易溶解其它的物质，另一方面，它的粘度很小，接近于气体，所以传质速率会很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持很大的流速，可使萃取过程在高效快速又经济的条件下完成。超临界流体萃取中萃取剂的选择随萃取对象的不同而改变，通常用二氧化碳作超临界萃取剂分离萃取低极性和非极性的化合物；用氨或氧化亚氮作超临界流体萃取剂分离萃取极性较大的化合物。 7.6.2 超临界流体萃取分离方法 a.超临界流体发生源 由贮取剂贮槽，高压泵及其它附属装置组成。其功能是将萃取剂由常温常压转化为超临界液体。 b,超临界萃取部分 由试样萃取管及附属装置组成。处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从试样基体中溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与试样基体分开。 C.溶质减压吸附分离部分 由喷口及吸收管组成。萃取出来的溶质及流体，必须由超临界态经喷口减压降温转化成常温常压态，此时流体挥发逸出，而溶质吸附在吸收管内多孔填料表面。用适合溶剂淋洗吸收管就可把溶质洗脱收集备用。 超临界流体萃取分离的操作方式分为动态，静态，循环萃取三种。 动态法是超临界流体萃取剂一次直接通过试样萃取管，使被分离的组分直接从试样中分离出来进入吸收管内的方法。它简单，方便，快速，特别适用于萃取那些在超临界流体萃取剂中溶解度大的物质，且试样基体又很容易被套超临界流体渗透的场合。 静态法是将萃取的试样“浸泡”在超临界流体内，经过一定时后再把含被萃取溶质的萃取剂流体输入吸收管。静态法适合于萃取与试样基体较难分离或在萃取剂流体