EBSD2013精选.ppt

什么是电子背散射衍射（EBSD）?Electron BacksScatter Diffraction EBSD数据信息 晶粒尺寸、形状分析 实验样品及要求 样品大小 厚度≤1.5mm，长度≤12mm，宽度≤12mm。 样品处理 定向 抛光（机械抛光，最后一步需要采用硅胶悬浮液高度抛光；电解抛光；离子蚀刻；化学蚀刻） 喷碳（不导电样品） 其它相关信息 样品变形程度 ? 样品中的主要物相组成及其晶 度物相的晶体空间群、晶胞参 数、原子位置 EBSD技术优势 EBSD可以在观测微观组织结构的同时，可快速、统计性地获得多晶体中各晶粒的取向信息，从而将宏观统计性分析与微观局域性分析完美结合； 制样相对简单，可以研究样品的较大区域(数平方厘米)，因而数据更能够代表研究样品的总体特征； 晶体结构分析的精度高，角度分辨率达到0.5?，空间分辨率达到0.5?m（W-SEM）和0.1?m（FEG-SEM） 孪晶变体 金头男 北京工业大学 2013年11月 电子背散射衍射（EBSD）Electron BacksScatter Diffraction 背散射电子衍射 (EBSD) 是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信息的新技术。 EBSD 要求电子束打在一个倾斜的晶体样品上，背散射的电子在出射样品时产生菊池衍射，衍射花样用CCD相机摄取。 衍射花样可用来测量晶体取向（ crystal orientation）、晶界取向差（ grain boundary misorientations）、鉴别物相、 以及局部晶体完整性的信息。 当电子束在多晶样品上做栅状扫描时，可测得的每一点晶体取向，这种取向图（ map ）将揭示晶粒的形态（ morphology ）、方向和晶界。取向图也可直观显现出样品中的择优取向或织构（如果存在）。 样品（倾斜 70?）; 磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机; SEM控制部件、接口; 控制 EBSD 实验的计算机及软件. EBSD系统构成 EBSD系统构成 块状样品形成的电子背散射衍射花样与薄膜在透射电镜中形成的菊池衍射花样原理上是一样的，都是建立在高能电子束轰击样品时产生的非弹性散射能量的再分配。 EBSD原理 电子束轰击样品 电子全方位散射 满足晶面(hkl)布拉格方程 (?=2dsin?) 的电子出射，形成菊池条带（Kikuchi bands） 电子轰击荧光屏发光 CCD相机探测到发光信号，数字化成像后传给计算机 EBSP自动分析和标定 Iron unit cell Phosphor Spherical Kikuchi map EBSD原理 金属镍样品得到的EBSD衍射图（加速电压为 20 kV） 菊池带的中心线是衍射晶面与荧光屏面的交线，因此每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数； 菊池图上每一个点都是晶体的某个方向与荧光屏面的交点，特别是几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点， 这些点可指标化为晶带轴指数 。 EBSD原理 不同晶体取向对应不同的菊池花样 反过来，通过分析EBSD花样可以推出电子束照射点的晶体学取向 EBSD如何工作 ? = x cos? + y sin? 直线上A、B、C、D四点，对应4条Hough正弦曲线， 这4条Hough正弦曲线的交点( ? ,? )，即为该直线对应于Hough空间点的位置 Hough变换 Hough变换菊池花样分析 相 空间坐标 取向信息 测量偏差 菊池带信息 EBSD取向成像(OIM)原理 EBSD取向成像(OIM)原理 EBSD取向成像(OIM)原理 多晶硅的取向图 （a）采集10min；（b）采集1h a) EBSD取向成像(OIM)原理 扫描数据后续处理 扫描数据后续处理 EBSD有哪些具体分析功能： 微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 织构分析 …… 取向成像图（织构梯度） 用 EBSD测得的晶界资料 取向差角分布柱状图，只显示了取向差大于3.5°的晶界 晶粒和晶界的表述 某一晶体学取向晶粒的分类统计 晶粒和晶界的表述 重位点阵（CSL） CSL 晶界叠加到pattern quality image上 Mapping显示晶粒大小和位置，一个晶粒内所有毗邻像素点间的取向差都小于 3° CSL 晶界的分布柱状图 晶粒尺寸分布柱状图 晶粒和晶界的表述 相鉴定(Phase Identification) 双相钢中相的分布 织构分析——极图 “Pole Plot” for {0001} Silica (quartz) 织构分析——反极图 Rolled Al 织构分析——ODF分析 11?m直径钨丝的纵截面结构分析 左图中可以看到非常发达的 110线织构