14第十四章红外吸收光谱法-zk方案.ppt

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14第十四章红外吸收光谱法-zk方案

2.氢键的生成 羰基形成氢键,使双键电子云密度平均化,羰基的振动频率下降。 3.振动偶合 当一振动倍频与另一振动基频接近时,相互作用而产生很强的吸收峰或发生分裂的现象叫费米共振。 分子中的C=O 的基频伸缩振动 ?C=O 1774cm-1,与C-C 变角振动880-860cm-1的倍频发生费米共振,而使?C=O 裂分为1773cm-1和1776cm-1. 4、费米共振 如: 5、立体障碍 由于立体障碍而使分子共轭受限,频率增大。 如:?C=O 吸收峰 6、环的张力 环的张力越大, ?C=O频率就越高 一、色散型红外光谱仪 色散型红外光谱仪与其它色散型光谱仪相类似,也由光源、样品池、单色器、检测器、放大及记录系统组成。 光源 样品池 单色器 检测器 记录系统 目前绝大多数是采 用双光束型红外光 谱仪: §14-3 红外光谱仪 常用的红外光源有能斯特灯和硅碳棒; 能斯特灯:发射的波长范围约为400-5000cm-1; 具有负的电阻温度系数,室温下为非导体,至800℃即为导体,工作温度可达1300-1700℃; 优点:发射光强强(尤其在短波区),寿命较长,稳定性好; 缺点:机械强度差,价格较贵,操作不如硅碳棒方便。 硅碳棒:发射的波长范围约为400-5000cm-1; 由碳化硅烧结而成的实心棒,室温下为导体,有正的电阻温度系数,工作温度达1200-1500℃; 优点:对于长波,其辐射效率高于能斯特灯,其使用波长范围比能斯特灯宽,发光面大,操作方便、廉价; 缺点:工作时电极接触部分需用水冷却。 1.光源 2.样品池 池窗的材料必须能很好透过所需波长的辐射,不同的分析对象(液体、气体和固体)应选用相应的样品池。 池 窗 材 料 材 料 透光范围(μm) 注 意 事 项 NaCl KBr CaF2 CsBr KRS-5 0.2-25 0.25-40 0.13-12 0.2-55 0.55-40 易潮解,应低于40%湿度下使用 易潮解,应低于35%湿度下使用 不溶于水,可测水溶液红外光谱 易潮解 微溶于水,可测水溶液,有毒 3.单色器 由狭缝、色散元件、反射镜等组成 色散元件:棱镜(早期仪器)和光栅; * 第十四章 红外吸收光谱法 (Infrared Absorption Spectroscopy, IR) 利用物质的分子对红外辐射的吸收,得到与分子结构相应的红外光谱图,从而来鉴别分子结构的方法,称为红外吸收光谱法,简称红外光谱法。 其中应用最广泛的范围为2.5-25μm,即中红外光谱。 对中红外光谱,相应波数范围为4000-400cm-1。 由于红外波区波长较长,所以人们描述红外光谱时, 通常使用波数: 3、应用广泛:红外光谱不仅用于物质化学组成分 析,还可用于分子结构的基础研究,如研究测定分子键长、键角,以此推断分子的立体构型,由力常 数知道化学键的强弱,由简并频率来计算热力学 函数等; 红外光谱法的特点: 4、本方法试样用量少,分析速度快,不破坏样品, 且气、液、固样品均可测定。 1、红外吸收光谱与紫外吸收光谱形状不同,它吸收 峰多,吸收强度低,图形复杂; 2、有机物的红外吸收光谱是特征的,没有两种化合 物具有相同的吸收曲线(除光学异构体外),所 以红外光谱最广泛用于有机化合物的鉴定; §14-1 红外吸收光谱基本原理 吸收带在光谱图中的位置可用波长(μm)或波数(cm-1)表示(横坐标)。光谱图的纵坐标,即吸收强度,可用百分透光度或吸光度表示。 红外吸收光谱图 吸收峰出现的频率位置:由分子的振动能级差决定; 吸收峰的强度:取决于振动过程中偶极矩的变化以及 能级的跃迁几率。 吸收峰的个数:由分子振动自由度的数目决定; 一、 红外吸收光谱产生的条件 分子必须同时满足以下两个条件时,才能产生红外 吸收。 1、 能量必须匹配 即只有当照射分子的红外辐射频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带。 2、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化 一个分子有多种振动方式,只有使分子偶极矩发生变化的振动方式,才会吸收特定频率的红外辐射, 这种振动方式具有红外活性; 分子是否显示红外活性,与分子是否有永久偶 极矩无关。只有同核双原子分子(H2、N2等)

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