民用建筑工程室内环境空气检测甲醛含量不确定度评定.doc

酚试剂分光光度法测定甲醛浓度的不确定度评定 一、引言 1、物化性质 甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。易溶于水和乙醇，35～40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于人工合成黏结剂，如：制酚醛树脂、脲醛树脂、合成纤维（如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛）、皮革工业、医药、染料。福尔马林具有杀菌和防腐能力，可浸制生物标本，其稀溶液（0.1—0.5%）农业上可用来浸种，给种子消毒。工业上常用催化氧化法由甲醇制取甲醛。 甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其35%~40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致白血病，气胸，生殖能力缺失，全身症状有头痛、乏力、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。室内空气中的甲醛主要来源于装修材料及新的组合家具使用的人造木板，如胶合板、大心板、中纤板、创花板(碎料板)中的粘合剂。遇热、潮解时，粘合剂中甲醛就释放出来。用做房屋防热、御寒的绝缘材料—池沫，在光和热的作用下，老化后也可释放出甲醛。用甲醛做防腐剂的涂料、化纤地毯、化妆品、地板胶等产品，也可缓慢释放甲醛。每支香烟的烟雾中也含甲醛20-88微克。此外，还有少量甲醛来自室外的工业废气、汽车尾气及光化学烟等用于生产脲醛树脂及酚醛树脂，由甲醛与尿素按一定摩尔比混合进行反应生成脲醛树脂。由甲醛与苯酚按一定摩尔比混合进行反应生成酚醛树脂MDI胶取代服装在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。服装的面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。厂家使用含甲醛的染色助剂，特别是一些生产厂为降低成本，使用甲醛含量极高的廉价助剂，对人体十分有害。甲醛是由（即甲醛亚硫酸氢钠）在60℃以上分解释放出的一种物质，它无色，有刺激气味，易溶于水。35%～40%的甲醛水溶液俗称福尔马林，具有防腐杀菌性能，可用来浸制生物标本，给种子消毒等。 即线性回归直线方程吸光度-含量为：yi=0.3458 xi+0.0014 其中斜率b=0.3458，截距a=0.0014，相关系数r=0.9998； 1.2.2 样品溶液的测定 抽取10L空气样品，将样品全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定样品吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。 1.3 甲醛标准工作液的配置 实验室直接购买有证标准物质100mg/L甲醛标准溶液，采用外购试剂当量换算，即用10.0mL分度移液管准确吸取10.00mL甲醛标准溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为10.00ug/mL；立即用10.0mL分度移液管准确吸取10.00mL此溶液（甲醛标准中间液）至100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，再用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即为1.00ug/mL甲醛标准使用液。放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 备注：若为自制甲醛储备液，则取（c为标定浓度，本次不确定度分析不考虑标定溶液所引起的不确定度）溶液加入100mL容量瓶中，其后步骤同上。 1.4 测量数据 对试样进行3次测定,并减去空白试剂吸光度测定其结果分别为：a1=0.156，a2=0.157，a3=0.156，由线性回归方程求得样品中甲醛平均含量m=0.452ug。 如表： 编号 1 2 3 样品吸光度A 0.210 0.211 0.210 空白吸光度A0 0.054 0.054 0.054 样品中实际吸光度 0.156 0.157 0.156 样品中甲醛含量（ug） 0.451 0.454 0.451 现场采样记录温度为28.0℃，气压为96.2kPa，湿度72.5%。 2 建立数学模型 式中，C——空气中甲醛的浓度（mg/m3）； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； Bg——计算因子，斜率的倒数（ug/吸光度）； V0——换算成标准状态下的采样体积（L）； m——样品中甲醛含量（ug）。 3 不确定度