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化妆品中重金属测定的前处理方法概述
化妆品中重金属测定的前处理方法概述
邱云
摘要:样品的前处理已经成为重金属测定的一个瓶颈,该文抛砖引玉的介绍了当前重金属测定的一些常见的处理方法化妆品,测定化妆品中的重金属的前处理方法目前有很多种,但是可以概括地分为“湿式消化法”、“干式灰化法”、“微波消解法”,以及这几种方法近几年来的发展,分析了不同类型的化妆品应采取适当的样品前处理方法。
关键词:化妆品;重金属测定;前处理
随着经济的发展和科技的进步,美容化妆已经成为很多女性必不可少的,但化妆可能会给人体健康带来一定的危害。近年来,化妆品安全问题不断升温,化妆品中可能含有或者被污染有危害人体健康的。安全性问题日益受到重视,国家加大了对的监管工作。在品的重金属检验中,样品前处理最为的关键,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。湿消化法是在适量的样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。%微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。但是微波消解也有缺陷,例如样品取样量很小,一般固体样品小于1g,液体样品小于2ml,同时样品消解前必须进行预处理(放置过夜或低温处理等),处理完的消解液须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物(湿法消化也需要)等,这和湿消化法的缺陷一样。最值得注意的是由于使用的是微波加热,实验过程中要防止微波的泄露,特别值得注意的是要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系,严格控制反映条件,防止消解罐因为压力过大而变形,造成安全隐患。
浸提法 有良好的溶解力,是比较简单、安全的样品预处理方法 提取效率不高。不适宜粉剂、蜡质类
加
压
湿
消
解
法 压热法 比较省时、设备简单、操作方便 对某些元素消解效果有些偏差 封管法 方法古老且简单 耐压性比较的差且该方法的操作程序也比较复杂 压力罐法 试剂用量少,样品消化时间短,无容器吸附现象 对有的样品用量严格控制,以防发生危险 适用于油类、乳液、膏霜、蜡质、粉剂类。
湿式
回流
消解法 消化彻底,挥发损失小,重现性好 费试剂又费时,且处理大批量样品有困难 适用于油类、乳液、膏霜、粉质类
干
式
灰
化
法 高温炉干灰化法 方法传统,方法与原理简单 容易产生损失,
且适用范围较窄
适用于乳液、膏霜化妆品。 低温灰化法 可以最大限度的减少挥发损失 许多实验条件很难重现,会受限 氧弹法 氧化样品快速,易挥发元素不会丢失 需一定装置,在国内少见,使用情况不多
微
波
消
解
法
消解速度快、受环境污染、样品污染概率小、氧化剂用量少和被测痕量元素不丢失。方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。
样品取量少,处理成本较高,同时应注意操作安全
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