巯基棉分离富集—原子吸收法测定痕量镉.docx

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告实验课程 仪器分析实验项目 巯基棉分离富集—原子吸收法测定痕量镉 专业 化学工程与工艺班级 学号 姓名 指导教师 刘文峰 讲师开课学期 2015 至 2016学年 第一 学期 时 间 2015年 12月 11日实验项目巯基棉分离富集—原子吸收法测定痕量镉实验时间2015年12月11日?实验室生化楼432?小组成员?周伟权1．?实验目的:?(1).了解巯基棉纤维的制备原理；?(2).了解巯基棉纤维吸附金属离子的机理；?(3).了解痕量元素被洗脱的原理；?(4).掌握含Cd2＋废水样品分析前的处理方法；(5).掌握标准溶液的配制；?(6).掌握原子吸收光谱仪的使用方法。．?实验原理、实验流程或装置示意图?(1)、巯基棉纤维的制备原理：硫代乙醇酸（巯基乙酸）使脱脂棉纤维巯基化，反应如下：?? (2)、巯基棉纤维吸附金属离子的机理：??(3)、痕量元素被洗脱原理3．?实验设备及材料?仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。?试剂:?1000mg·L-1镉标准贮备溶液。?⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。?⑶0.1mol·L-1盐酸。?⑷脱脂棉。?⑸含镉的废水试样实验装置图:4．实验步骤及现象?巯基棉纤维的制备??取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25℃）下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，至于瓷盘中于35～38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3～5年内，此固体吸附剂仍然有效。?配0.02?mol·L-1盐酸??用吸量管吸取5mL0.1mol·L-1盐酸，加入25mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。?巯基棉分离富集镉?称0.1g巯基棉，放入50mL酸式滴定管。?取250mL含痕量镉的废水，用酸式滴定管的活塞旋转控制流速。以5mL·min-1的流量通过巯基棉吸附装置。?⑶用5mL0.02?mol·L-1盐酸分三次洗脱镉，将溶液全部转移到25ml容量瓶中，定容，摇匀。标准溶液配置?分别吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL10mg·L-1镉标准使用溶液配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50?mg·L-1的镉标准系列溶液。?测量?在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，用TAS-990型原子吸收分光光度计测定镉标准系列溶液和富集后镉溶液的吸光度。5.数据处理?实验测定数据记录实验编号123456镉标准溶液体积（mL）012345浓度C（mg/L）0.000.1000.2000.3000.4000.500吸光度值0.0040.0550.1170.1740.2320.283水样吸光度值0.1690.1680.167水样吸光度值平均值0.168绘制标准曲线?以标准溶液浓度C（mg·L-1）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在标准曲线上查出富集后镉的含量?根据标准曲线图及对应方程y = 0.5666x + 0.0025 R2 = 0.9993水样的吸光度0.168对应浓度为0.292 mg/L数据结果根据水样中镉的含量??得：6．对实验现象、实验结果的分析及其结论 实验结果良好，数据比较准确，操作规范。实验关键是，在用巯基棉纤维吸附金属离子时，废水通过巯基棉纤维的时候不可过快，否则，会有部分金属离子还没被巯基棉纤维吸附便离开滴定管，使得所测得的样品浓度偏低。而本次实验的成功就在于控制好了废液的滴速，使之与巯基棉充分接触，从而叫较好的吸附镉离子。所得的工作曲线相关性为0.9993，测定结果较好。7.注意事项 (1) 注意控制废液通过巯基棉的流速，使Cd2＋能被完全吸附。 (2) 巯基棉连续使用十多次，仍然有定量吸附关系。参考文献?[1].华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学??《分析化学实验（第三版）》??高等教育出版社??2001年7月?P175—177?[2].张剑荣，戚苓，方慧群编.仪器分析实验.北京：科学出版社,1999[3].武汉大学主编.分析化学实验(第三版).北京：高等教育出版社,1987 教师意见及评价签名： 年 月 日