碱含量的测定培训-2精选.ppt

碱含量的测定 研发技术中心 付晓红 Tel2015.9 一、概述 生产水泥的许多原材料中都含有钾、钠的盐类。经过配料混和后，生料入窑煅烧，在煅烧过程中，除一部分在高温下挥发以外，剩下的氧化钾，氧化钠主要存在于熟料的玻璃相中。如果含量较高时，还可能形成含碱矿物，或与 形成 或 。 一、概述 有的资料讲，钾、钠在水泥熟料煅烧工艺中如果含量适中，能够有利于熟料矿物的形成，改善烧成条件，甚至于还可以提高水泥的抗压强度等作用，这是有利的一面，但总的来讲钾、钠在水泥中是一种有害成份，在水泥熟料煅烧方面，钾、钠与 生成 或 ，该两种盐粘性极大，在旋窑的窑尾堆积，极易将预热器堵住，下料不畅，造成停窑或者在窑的烧成带和预分解带过渡部位易形成“大蛋”或窑内“结圈”，使生产被迫停止，影响水泥熟料的生产，所以对于带有旋风预热器的窑的厂家特别注意原材料中关于钾、钠的含量的控制。 一、概述 水泥中碱含量的测定方法，目前国际上通用的只有火焰光度计法和原子吸收分光光度法两种，（GB/T176—2008）《水泥化学分析方法》标准中列出了水泥中碱含量的测定方法—火焰光度法。此方法具有操作简单、测定结果重复性好、精密度高等优点。原子吸收分光光度法因为仪器的价格昂贵，具有局限性，目前使用的厂家极少。 二、火焰光度法测定原理 火焰光度法是发射光谱分析法中的一种，它们的基本原理都是以发射光谱分析原理为基础。当试样溶液经雾化装置化为细雾送入喷灯的火焰中燃烧时，由于原子被火焰的热能所激发，发射出辐射线。 当被测元素受激发时，发射出特征光谱，通过滤光片把钾和钠的谱线简易地分离出来，特征谱线照射到硒光电池上，从而测得电流强度，电流强度大小取决于谱线的强度，而谱线的强度直接与被测元素的含量成正比。这就是火焰光度法的简单原理。 三、试样分解原理 火焰光度计采用汽油或液化气作为燃料，温度在1500℃左右，激发温度较低，一般碱金属元素被完全激发，但碱土金属元素也有部分被激发，产生光谱重叠现象，使结果偏高，如钙元素和镁元素等。另外，二氧化硅易生成硅酸而堵塞仪器管道，所以必须消除。但是溶液的组成保持恒定难度较大，我们为了得到相同的基体溶液，必须采用化学分离法将试样中的干扰元素分离出去，使被测溶液中只含有钾、钠两种金属离子。得到均一的溶液。 三、试样分解原理 所谓的化学分离法，就是通过化学的手段，将被测元素与干扰元素分离开，从而消除干扰，以得到准确的结果。 第一步：分离二氧化硅，一般采用氢氟酸和硫酸（1+1）联合处理试样，使二氧化硅生成 气体，同时 与阳离子生成可溶性的盐类。具体反应式如下： 三、试样分解原理 通过以上反应方程式可以看出，二氧化硅已经被完全分离掉了，不产生干扰。同时，金属阳离子与硫酸反应生成了可溶性的盐类。被测元素钾和钠也变成可溶性的盐类。 第二步：将硫酸铁和硫酸铝分离，我们采用氨水（1+1）调溶液的pH，来达到此目的。先加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）调溶液显黄色，此时溶液的pH为4左右，硫酸铁和硫酸铝水解生成沉淀。具体反应方程式如下： 三、试样分解原理 第三步：将硫酸钙和硫酸镁分离。加入 溶液（100g/L）使硫酸钙和硫酸镁形成碳酸钙和碳酸镁沉淀。通过加热的方法，使沉淀完全。具体反应方程式如下： 第四步：快速滤纸过滤，含有可溶性的钾盐和钠盐形成滤液，而氢氧化铁、氢氧化铝、碳酸钙和碳酸镁留在滤纸上，达到了分离的目的。从而消除了干扰元素，使被测试样溶液的基体达到基本一致。保证了仪器的稳定性。 四、操作方法 1试剂的配制： 1.1 碳酸铵溶液（100g/L）：将10g碳酸铵[ ]溶于100mL水中。 1.2甲基红指示剂溶液：将0.2g甲基红溶于100mL95%(V/V)乙醇中。 1.3氧化钾( )、氧化钠 ( )标准溶液 1.3.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制 称取1.582g已于105～110℃烘过2h的氯化钾(KCl),精确至0.0001g；称取1.8859g已于105～110℃烘过2h的氯化钠(NaCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于1mg氧化钾、氧化钠。 吸取按1.3.1配制的每毫升相当于1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液10.00mL，2.00mL，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液相当于氧化钾10цg/ml、