《农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究可行性研究报告》.doc

农药在植物体内的代谢及农药多残留检测技术研究 可行性研究报告 一、项目摘要 本项目参考OECD（501）、美国EPA（860-1300）等国际准则，开展农药在植物体内的代谢方法研究，完成一种新农药在代表性作物上的代谢分布及代谢产物的初步鉴定。同时以国标NY/T761-2008农药多残留分析方法为模板，并参考德国DFG-S19方法，结合沈阳化工研究院有限公司安全评价中心现有农药残留检测基础，开展农药多残留检测方法研究，在本实验室建立一套可同时检测150种农药的多残留分析方法，提升农药残留检测能力，并达到符合国家级农产品残留检测能力的要求，扩展业务范围。 二、产品的国内外市场现状 OECD、欧盟、美国等国家和组织在农药评估过程中，不仅注重农药母体的安全性评价，而且非常重视农药代谢、降解产物的评价研究，并制定了相应的试验准则。而我国对农药的评估，目前还主要是针对其母体化合物，农药代谢、降解产物的评估研究还相对匮乏。而农药在植物体内的代谢、降解产物又是农产品中农药残留的重要组成部分，也是农药残留分析的重要对象，因此非常有必要按照国际准则进行农药（尤其是新农药）在植物体内的代谢、降解产物研究，为农药安全评估及农产品中农药残留风险评估提供更多的数据支持。 食品（农产品）中农药残留限量标准及标准化的检测方法是保证食品（农产品）安全的有效手段。随着人们对食品（农产品）安全认识的提高，食品（农产品）中农药残留限量标准的要求也越来越严格，这在保证公民健康的同时，也成为发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段。准确、可靠的检验结果是保证食品（农产品）安全和国际贸易公平交易的科学依据，因此各国纷纷构建食品（农产品）安全保障体系，不断制、修订食品中农药最大残留限量（MRLs），同时也建立了相应的农药残留检测方法。目前国际食品法典委员会有农药残留限量标准3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项，而我国仅有807项，远远落后于世界发达国家。同时德国、美国等国家还制定了标准化的多残留分析方法，如DFG-S19方法、US-FDA多残留分析方法及美国加州食品农业部化学分析中心CDFA-MRSM方法等。 目前，食品（农产品）安全问题已经严重影响到了公民的健康，解决食品（农产品）安全问题已经到了刻不容缓的地步。这已经引起政府的高度关注。2010年4月12日，农业部在北京召开了第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会，并提出力争在3年时间内，使我国的农药残留标准达到7000项左右，基本健全我国农药残留限量体系。修订现行478项国家标准（GB2763-2005），重新评估现行329项行业标准。加快制定急需标准，粮食、蔬菜、水果、茶叶等主要农产品、优势出口农产品的残留标准；加快制定与农药残留限量标准相配套的检测方法、检验规程，增强标准制定的针对性和实用性。同时大力加强基础研究，进一步规范和完善毒理学、农药残留和膳食结构等数据，充分发挥农药残留风险评估在标准制定中的作用，建立符合我国国情的农药残留标准评估规则和制定程序。 三、国内外技术发展趋势 农药代谢方面，国际上通常采用同位素示踪法检测农药代谢产物。同位素示踪法是使用放射性同位素14C、32P、35S或稳定性同位素13C、15N、2D作为示踪剂对目标农药进行标记的微量分析法。稳定同位素与放射标记同位素的同时使用，有助于利用各种波谱手段如质谱（MS）或核磁共振（NMR）等对代谢物进行鉴别。同位素示踪法是跟踪农药及其代谢产物最有效的手段，能准确定量地测定农药及其代谢产物，追踪农药的转移和转变。 液-质联用仪也越来越广泛用于农药及其代谢产物的定量和定性。质谱是代谢研究中用到的一个关键性的分析工具，因为它可以识别代谢物，确定代谢发生的位点。因为灵敏度高和具有分析复杂混合物的能力，液相色谱与质谱联用(LC-MS/MS)法已经成为代谢鉴定的特别技术。LC/MS技术首先通过LC的分离，使MS可以分析具有大量杂质的混合物中的待测物，并提高分析的专一性和灵敏度，而且色谱无法分离的化合物，也可以进行检测鉴定。同时，如果使用MS/MS或MSn技术能得到更高的灵敏度，更多的代谢物结构信息。由于多数农药的代谢物保留了原药分子的骨架结构或一些亚结构，因此，代谢物可能进行与原药相似的裂解，丢失一些相同的中性碎片或形成一些相同的特征离子。用串接的MS/MS分别进行中性丢失扫描、母离子扫描以及子离子扫描，即可迅速找到可能的代谢物，并鉴定出结构。相比同位素示踪，液相色谱与质谱联用虽然对农药代谢产物的追踪能力相对较差，但却可以同时提供定量和定性（结构信息），且安全性好，不必建立特殊的放射性同位素实验室。因此国内外越来越的用液相色谱与质谱联用仪对农药代谢产物的研究被报道。 农药残留检测的发展方向主要有以下三个方面：一是检测方法的开发，二是样品