北京理工大学理化学课程实验报告 2.doc

北京理工大学物理化学课程实验报告 化工与环境 学院 化工与制药类 专业 2014 年 5月 20日 实验名称 二元体系沸点组成图测定 指导教师 姓 名 黄文林 年级 大二 学号 1120122451 成绩 实验目的及要求 在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。 实验原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。 图C7.1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。 仪器与试剂 恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线（带夹子）、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒（30ml）、洗耳球、吸管、环己烷（A.R）、无水乙醇（A.R） 实验步骤 实验装置如右图： 调节恒温槽温度至20℃； 按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液（编号1到10）； 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中； 按编号次序将锥形瓶内溶液（约30mL）倒入沸点仪 按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝，电热丝全部浸入，温度计水银球约1/2至2/3浸入，沸点仪冷凝管中的冷却水要充足，不能让蒸汽溢出； 断开加热电源输出线，打开加热电源开关，将输出电源调至0；连通加热电源输出线与电热丝，慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流，切勿超过20V； 加热溶液至沸腾； 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时，记下温度（即为沸点）； 用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，立即在25℃下测定折光率；用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品，立即在20℃下测定折光率； 取出温度计和电热丝，用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶； 重复步骤4至11测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率； 测定完毕后整理实验仪器。 数据记录与处理 根据测定的折光率，在实验室提供的折光率（n）~组成（x）等温线上查处对应的组成，填入下表： 以温度为纵坐标，组成为横坐标，绘出沸点~组成图，并由图找出恒沸温度及恒沸组成。 由上图可以看出，恒沸温度为64.5℃ 恒沸组成中环己烷的组成为：气相0.532，液相0.537，即环己烷的平均组成为（0.532+0.537）/2=0.5345 所以恒沸恒沸时，环己烷与乙醇的组成比约为53:47 注意事项 10个沸点仪中的液体全部都测完后，如果发现10个样品中的组成分布不均匀，不变作图，可以改变某个沸点仪中的液体组成，多测几组样品。 冷凝管上端塞子必须打开，冷却水要够，烧瓶上端 及支管塞子要塞紧，以防止漏气，否则两相不易达到平衡，使温度不稳定。 温度计和电热丝的位置应按照要求安装好，否则温度指示不准。 一定要待温度稳定后即体系达到气、液平衡后才能取样分析。 误差分析 配制不同组分溶液时，测量体积不准确存在偏差； 在转移溶液时，由