概论与纳米粒子.ppt

* * 粉末{222}衍射峰（峰位30.599度）的Crystallite Size分析结果（可靠度94.77%） * * {400}衍射峰（峰位35.482度）的Crystallite Size分析结果（可靠度91.71%） * * {440}衍射峰（峰位50.064度）的Crystallite Size分析结果（可靠度91.13%） * * ITO的X射线衍射实验谱线（立方结构）与国际粉末衍射S数据中心标准卡片对照图 * * 控制粉末平均粒度及其粒度分布主要因素 （1）pH的波动； （2）老化工艺； （3）脱水、干燥工艺 * * 氢氧化锆脱水过程中的固态桥接示意图(左）与乙醇洗涤防止板结的原理（右） * * 蒸馏水洗涤烘干得到粉末的SEM图 乙醇洗涤烘干得到粉末的SEM图 * * In(OH)3前驱体130℃和270℃下进行1.5h等温热处理后产物XRD衍射图谱 * * 乙氧基团（－OCH2CH3）不仅可以取代In（OH）3表面的羟基，而且在脱水过程中较羟基更难脱除，从而可以有效避免脱水过程中In2O3的团聚 未经乙醇洗涤的前驱体的热分析图 经乙醇洗涤的前驱体的热分析图 * * * * * * * * Solid-Phase Synthesis ?Mechanical Milling ?Mechanochemical Processing ?Solid-State Synthesis * * * * * * * * * * * * 采用XRD线形分析（双Voigt函数法）方法分析了球磨96小时的微米级TiC粉和纳米级TiC粉的镶嵌尺寸和晶格畸变，结果发现，球磨粉的平均镶嵌尺寸大约为纳米粉的40%,而球磨粉的平均晶格畸变大约为纳米粉的5倍。TEM的分析结果与XRD相吻合。 * * * * 1.5.2.2 沉淀法（Precipitation ） 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备纳米粒子的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的纳米粒子。例如：利用金属盐或氢氧化物的溶解度，调节溶液酸度、温度、溶液剂，使其沉淀，然后对沉淀物进行洗涤、干燥、加热处理制成相应的纳米粒子。溶液中的沉淀物可以通过过滤与溶液分离获得。一般纳米粒子在1μm左右时就可以发生沉淀，从而产生沉淀物，生成粒子的粒径通常取决于沉淀物的溶解度，沉淀物的溶解度越小，相应粒子粒径也越小。 * * 沉淀法制备纳米粒子又可分为以下几类： 直接沉淀法（Direct precipitation） 共沉淀法（Co-precipitation） 均相沉淀法（Uniform precipitation） 化合物沉淀法（Compound precipitation） 水解沉淀法（Hydrolysis precipitation） 下面仅列出几种代表性方法来说明沉淀法的基本原理。 * * (1) 共沉淀法（Co-precipitation） 共沉淀法，通常将氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等物质配成共沉淀溶液，使溶液中各种阴离子实现原子级的混合，溶液中的金属阳离子随pH值的上升，按照满足沉淀条件的顺序依次沉淀，形成一种或几种金属离子构成的沉淀混合物。实质上，共沉淀法还是一种分别沉淀，其沉淀物是一种混合物。 * * (2) 水解沉淀法（Hydrolysis-precipitation） 对许多化合物可采用水解生成相应的沉淀物，用来制备纳米粒子。一般是利用氢氧化物、水合物、原料的水解反应对象是金属盐和水。配制水溶液的原料是各类无机盐，如：氯化物、硫酸盐、硝酸盐、氨盐、金属醇盐等。 无机盐水解沉淀法的原理是：通过配制无机盐的水合物，控制其水解条件，合成单分散性的球、立方体等形状的纳米粒子。这种方法目前正广泛地应用于各类新材料的合成，如：能够对钛盐溶液的水解使其沉淀，合成了球状的单分散形态的TiO2纳米粒子。 金属醇盐水解沉淀法的原理是：金属醇盐(是一种有机金属化合物)与水反应，可生成氧化物、氢氧化物、水合物的沉淀，最后通过干燥制得相应的各类氧化物陶瓷纳米粒子。 * * 1.5.2.3 水热合成法（Hydro-thermal synthensis） 水热合成法是从液相中制备纳米粒子的一种新方法。一般是在100 ℃ ~350℃温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合，通过对渗析反应和物理过程的控制，得到改进的无机物，再过滤、洗涤、干燥，从而得到高纯的各类纳米粒子。 * * * * * * 1.5.2.4 喷雾热解法（Spray