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实验三、大气采样机的使用与校正 一、实验目的 1. 掌握大气采样机的使用方法 2. 掌握流量计的校正方法 二、实验原理 皂膜流量计:碱式滴定管、玻璃支管和橡皮球组成(皂液)。当用手挤压橡皮球时,皂泡向上,皂膜在滴定管内徐徐上升,用秒表记录通过一定体积时所需时间t ,即得流量V0 /t = Q校正 50.00碱式滴定管的体积校准:m/d=V V→V0 容量瓶(外干)先用天平称重,再从碱式滴定管放下50.00mL水(记录水温),再称重,得m。水的密度d如下: 4℃:1.0000, 7℃:0.9999,10℃:0.9997, 15℃:0.9990,20℃:0.9982,30℃:0.9957。 1.校准气路的连接(实物连接见下页) 三、实验步骤 ①.皂膜流量计 ②.皂液捕集器 ③.去湿瓶 ④.转子流量计 ⑤.控制阀 ⑥.缓冲瓶 ⑦.采样机 皂液 皂膜 50.00 0.00 t 2.采样机的使用:(实物连接见下页) 预置 1 0 0 0 离起动时间 预置 2 0 6 0 采样时间 △ ▽ 起动 百 十 个(min) 干燥管 采样机 大 气 多孔筛板吸收管 面板按扭 3.测定 (1)称50mL容量瓶,从碱式滴定管放下50.00mL水, 称重,除d得体积V,并换处成V0(1atm/273K) (2)准备皂液、秒表 (3)润湿碱式滴定管 (4)分别调流量为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5L/min(转子 流量计的刻度),等皂膜稳定后,用秒表记下皂膜 从50.00至0.00mL通过的时间,重复3次,取时间平 均值t, Q校正= V0/ t,作Q流量计---Q校正图。 1. 容量瓶称量后,不能再沾外物; 2. 秒表记录时间反应要快; 3. 碱式滴定管必须用皂液润湿; 4. 采样机为双通道,两边可同时测; 5. 流速不宜超过4cm/s。 四、注意事项 1. 要准确地校正大气采样机,应该注意哪些 细节,最大的误差来自哪里?结合本次实验操作写出实验体会。 2. 大气采样机的校正还有哪些别的方法,请简述其原理。 五、思考题 实验四、大气中NOX的及 大气中PM2.5的测定 一、实验目的 1. 掌握溶液吸收法采集大气样品的技术 2. 掌握用盐酸萘乙二胺分光光度法测定 大气中氮氧化物的方法 二、实验原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO2(气)→ NO2(液)的转换系数为0.76,故在计算结果时应除以0.76。 反应式: 吸收液:对氨基苯磺酸 + 冰醋酸 + 盐酸萘乙二胺 1.仪器连接 三、实验步骤 ① 多孔波板吸收管(干燥): 装入4.00mL吸收原液,加水1.00mL(5.00mL) ② 在多孔波板吸收管的进气口接CrO3氧化管 ③ 在多孔波板吸收管的出气口接干燥管 ④ 在干燥管的上出口接大气采样机进口 ⑤ 采样流量0.5L/min,采样时间60min:起动 2.标准曲线制作: 取5只50.00mL的容量瓶,按下表所列数据配制 (NO2-浓度为100μg/mL) 序 号 0 1 2 3 4 NO2-标准(mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 用水稀释至 --------------50.00---------------------- NO2-含量(μg/mL) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 亚硝酸钠标准色列 试剂空白 3.分光光度测定 (1)在光度计上,选择波长540nm, 1cm双色皿
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