仪器分析习题要点讲解..ppt

⑷ In3+在0.1moL/L高氯酸钠溶液中还原为In(Hg)的可逆半波电位为-0.55v。当有0.1moL/L乙二胺(en)同时存在时，形成的络离子的半波电位向负方向位移0.52 v。计算此络合物的稳定常数。解：3.试比较气相色谱和液相色谱中，流动相的作用和性质。这些区别又如何影响它们？ 答：气相色谱的流动相是气体，是由惰性气体(氮气、氦气氩气等)将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要参数，因此要求其流速稳定，且有一个最佳值()，不能过大或过小；此外，由于流动相是气体，所以试样的气化速度也会影响色谱的分离效率和分析效果的准确性和重现性，因此，为了让样品在气化室中瞬间气化而又不分解，则要求气化室热容量大，无催化效应。液相色谱的流动相是液体，它不仅起到使试样沿色谱柱移动的作用，而且与固定相一样，与试样发生选择性的作用，这就为控制改善分离条件提供了一个额外的可调因素。在液相色谱中，由于流动相在管壁邻近处的流速明显地快于管中心区域的流速，从而导致柱外谱带变宽，造成柱效下降，因此应尽量减少进样系统、连接管和检测器这三个区域的体积。 4.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？ 答：在液相色谱法中，可采用减小填料的孔穴深度、粒径，采用低粘度及低流速流动相，适当提高柱温等方法来降低板高提高柱效。由可知，减小填料粒度是提高柱效的有效方法；因孔穴也同时随之减小，故减小填料粒度是提高柱效的最有效途径。 5.指出下列各种色谱法，最适宜分离的物质. (a)气液色谱；(b)液液分配色谱；(c)反相分配色谱；(d)离子交换色谱；(e)凝胶色谱；(f)气固色谱；(g)液固色谱； (h)离子对色谱。 17．在气相色谱分析中，为了测定下面组份，易选用哪种检测器？ (a)农作物中含氯农药的残留量； (b)酒中水的含量； (c)啤酒中微量硫化物； (d)苯和二甲苯的异构体. 解：(a) 电子捕获检测器(b) 热导池检测器(c) 火焰光度检测器(d) 氢火焰离子化检测器 高效液相色谱 什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 答：化学键合固定相是通过化学反应将有机分子键合到载体或硅胶表面上形成的固定相。优点：解决了固定相流失问题，使固定相的功能得以改善。 2. 什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 答：梯度洗脱是将两种或两种以上不同性质但可以互溶的溶剂，随着时间改变按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性，离子强度或PH值等，从而改变被测组分的相对保留值，提高分辨率，加快分离速度。梯度洗脱与气相色谱中的程序升温相似，均是随时间的改变而变化分析条件，提高分离效果，缩短分析时间。 4. 组份P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组份先流出色谱柱. 解：Q先流出色谱柱 .∵ K越大，越滞后. 5. 混合试样品进入气液色谱柱后，测定各组份的保留时间为：空气45s，丙烷1.5 min，正戊烷2.35 min，丙酮2.45min，丁醛3.95 min，二甲苯15.0 min.当使用正戊烷作基准组份时，各有机化合物的相对保留时间为多少？ 解： 由题意得： 根据公式: 丙烷 丙酮 丁醛 二甲苯 6. 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间( )为5.0 min，死时间( )为1.0 min，液相体积(Vs)为2.0mL，柱出口载气体积流量(F0)为50mL/ min，试计算： (1) 分配比k； (2) 死体积； (3) 分配系数K； (4) 保留体积. 解：（1） （2） （3） （4） 7. 某色谱峰峰底宽为50s，它的保留时间为50 min，在此情况下，该柱子有多少块理论塔板？ 解：由题意得 8. 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s，设，试问： (1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？ (2)假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？ (3)假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.5时，所需的塔板数为多少？ 解：(1) 由题意得 根据公式 又,n=8100 =0.414 (2)根据题意 =1.00 47234(块) (3)当R=1.5时 同理可得 106276(块) 9. 已知某色谱柱的理论塔板数为2500块，组份A和B在该柱上的保留距离为25和36mm，求A和B的峰底宽. 解：根据公式： 2.0mm 2.88mm 10．已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组份A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求其分辨率. 解：由9s 10s 11．