乙酸异戊酯的制备12(阅读).ppt

乙酸异戊酯的基本信息 一 物理性质：1无色透明液体；2具有似梨或香蕉的果实香气；3在碱性介质中不稳定；4熔点-78.5℃，沸点142℃；5微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几乎不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。 三 制法及用途 用醋酸和由杂醇油中分离所得的异戊醇在硫酸催化下经酯化而成。 食用香料；亦可作为溶剂；为配制梨和香蕉型香精的主要原料；常用于酒类及烟用香精，亦用于苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精的配制。 二 化学性质： 分液漏斗的使用方法（一）分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。 分液漏斗的使用方法（二） 1 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。2 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。3 漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4（为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。)4 放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。 分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 回流装置 现代化的回流装置 实验原理 实验用品（一） 仪器：圆底烧瓶（100mL）、 球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL） 实验用品（二） 所用药品 规格、浓度 用量 相关物理常数 异戊醇 18mL 冰醋酸 15mL 硫酸 98％ 1.5mL 碳酸钠溶液 10％ 20mL 食盐水 饱和 15mL 硫酸镁 无水 2克 实验装置图 图4-5-1带有分水器的回流装置 实训过程流程图 实验步骤 （1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置 加 料 量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：2.5mL沸 石：几粒 反应温度：保持回流 反应时间：1.5h 于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。 （2）洗涤 实验仪器：分液漏斗 试剂用量： 蒸 馏 水30mL 碳酸氢钠溶液(10%）20mL 氯化钠溶液(饱和) 10mL 撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。 （3）干燥 实验仪器：锥形瓶 干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g 干燥时间：20min 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。 （4）蒸馏 实验装置：普通蒸馏装置 收集分馏温度：138~142℃（5）计算产率 安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。 冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！ 浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。 拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。 分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。 应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。 分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。 注意事项 实训报告 原 料 浓 度 用 项目名称 香料乙酸异戊酯的制备 实训日期 ? 异 戊 醇 冰 醋 酸产品颜色、状态 ? 理 论 产 量 ? 实 际 产 量 ? 产 率 计 算 ? 产品纯度检验（色谱分析） ? 思 考 题 1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？2.洗涤时能否先碱洗后水洗？ 量