乙醇挥发性杂质.doc

乙醛\甲醇\乙醇\苯\乙缩醛\4-甲基-2-戊醇 我现在正在做乙醇中挥发性杂质的检测，对照品主峰有五个，甲醇，乙醛，苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇。苯，乙缩醛，4-甲基-2-戊醇的峰我找到了。甲醇和乙醛的峰分离的不好，我现在没有确定是哪个。谁做过这个检测，帮我看看甲醇和乙醛的峰是哪个或者应该在哪里？急！！！！！！！！！！！！在线等下图为供试品直接进样得到的色谱图。附件里有更多的图！ 附件 气相-乙醇挥发性杂质.rar jimzhu 回复于：2010/10/13 20:01:57 在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。1#jimzhu? 回复于：2010/10/13 19:49:14 请问这个药典方法用什么柱子？2#wdl158160? 回复于：2010/10/13 19:51:49 原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问这个药典方法用什么柱子？ 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，我用的是thermo的TR-V13#jimzhu? 回复于：2010/10/13 20:01:57 在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。4#wdl158160? 回复于：2010/10/13 20:07:01 原文由 symmacros(jimzhu) 发表:在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。 还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？5#jimzhu? 回复于：2010/10/13 20:18:46 参考一张威士忌的图谱，看相似：6#jimzhu? 回复于：2010/10/13 20:21:23 原文由 wdl158160(wdl158160) 发表: 原文由 symmacros(jimzhu) 发表:在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。 还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？ 不知您用什么条件（柱流速和柱温）？5楼还是能分开的。7#wdl158160? 回复于：2010/10/13 20:29:39 原文由 symmacros(jimzhu) 发表: 原文由 wdl158160(wdl158160) 发表: 原文由 symmacros(jimzhu) 发表:在TR-V1柱上就是乙醇（主峰）前面的那个峰就是乙醛和甲醇的峰（两个分离不好，一般乙醛在前，甲醇在后）。 还用这根柱子有什么办法可以让它们峰形好点，分离度大一点么？不知您用什么条件（柱流速和柱温）？5楼还是能分开的。 5楼是能分开，还能用；而我的根本就不能看。我把我的方法传上来。8#wdl158160? 回复于：2010/10/13 20:43:11 1. 检测仪器： Agilent气相色谱仪 FID检测器；色谱柱：TR-V1(30m-0.32um-1.8um)；流速：1.0ml/min2.色谱条件与系统适用性试验：? 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40，维持12分钟，以每分钟10的速率升温置240，维持10分钟；进样口为200；检测器温度为280。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。3. 对照品溶液的制备：精密量取无水乙醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水乙醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）。4 .供试品溶液制备：取供试品溶液作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。5 .测定法：精密量取对照品(a)、(b)、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。6. 计算方法：供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1