正能量小组QCC成果报告书-优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法2016分解.doc

QCC小组成果报告书 汤臣倍健股份有限公司 课题名称：优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法 小组名称：正能量小组 发 布 人：叶少文 日 期：2016年3月 一、前言 铁皮石斛，属微子目，兰科多年生附生草本植物。其茎直立，圆柱形，长9-35厘米，粗2-4毫米，萼片和花瓣黄绿色，近相似，长圆状披针形，长约1.8cm，宽4~5mm，花期3~6月。主要分布于中国安徽、浙江、福建等地。其茎入药，属补益药中的补阴药，是一种名贵中药材。 铁皮石斛含有很多功效性多糖，我国将甘露糖作为铁皮石斛的功效检测指标收载在中国药典一部（2015版）铁皮石斛项下。 二、小组简介 小组名称 正能量小组 成立日期 2015年9月 课题名称 优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法 小组人数 3人 小组类型 技术攻关 出勤率 100% 活动时间 2015年9月-2016年3月 小组成员情况 姓名 性别 文化程度 职务 组内职务 组内分工 QC培训情况 李珍 男 研究生 工程师 组 长 组员协调、小组 策划、监督检查 48 苏昭仑 男 本科 工程师 组员 资料搜集、工作 开展、实际操作 48 叶少文 男 本科 工程师 组 员 质量检查、技术指导 48 三、QC活动计划表 活动阶段 步骤 负责人 时间：2015年9月—2016年3月 9月 10月 11月 12月 1月 2月 3月 P 选定课题 李珍 设定目标 苏昭仑 确定可行性分析 叶少文 原因分析 全员 要因确认 全员 制定对策 叶少文 D 实施对策 苏昭仑 C 效果检查 李珍 A 巩固措施 李珍 活动总结 李珍 计划： 实际： 四、选择课题 铁皮石斛中甘露糖的检测，按照中国药典一部（2015版）? 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法 取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 七、原因分析 本课题是提高检测效率的指令性目标课题,甘露糖的检测方法在中国药典一部2015版本铁皮石斛项下的基础上讨论，按攻关型QCC总结。 年10月23日,小组全体成员开会,运用“头脑风暴法”对该检测项目耗时原因进行查找，画出因果图。 八、要因确认 要因确认计划表 序号 要因 确认内容 确认方法 判定标准 责任人 完成时间 1 样品前处理方法前处理培训有培训 2015.11.02 2 样品粉碎制备繁琐操作耗时超过 2015.11.05 3 湿度，温度要求要求严格对比对比偏差分析 2015.11.19 4 仪器预运行时间长耗时长操作确认小时 2015.11.19 5 仪器检测耗时长操作确认 分析时间超过 2015.11.19 6 样品前处理：是否合理操作确认 实际意义 2015.11.20 7 样品前处理： 分析步骤是否合理操作确认 实际意义 2015.11.20 8 样品前处理：是否合理操作确认 实际意义 2015.11.20 9 样品前处理： 分析步骤是否合理操作确认 20%以上 叶少文 2015.11.20 [要因确认] 样品前处理方法 查询方法操作培训检测人员都得到良好的培训，不存在对前处理不熟悉导致的效率低下情况，此为非要因。 耗材摆放位置不熟悉