产品合成2报告.doc

实训项目一 磺胺甲基异噁唑（SMZ）合成 产品合成任务及要求 1.了解SMZ合成过程中安全注意事项及三废处理的问题，SMZ鉴定的方法； 2.能根据拟定合成路线通过实验合成出目标产物；能正确进行SMZ合成过程各单元反应装置、分离装置的搭建，实施各单元反应的操作；能正确测定SMZ的熔点； 3.通过分组学习和讨论体会团队分工合作的精神；通过合成工作中的岗位要求培养学生对工作岗位职责的理解，增强化工合成职业素质的养成；通过积极的自评、互评、教师评价等多种方式，让学生建立对产品合成的信心，培养学生培养独立思考的习惯以及对化工产品合成的兴趣。 二、合成产品的主要用途 三、产品合成过程 1．产品合成路线设计 磺胺甲基异噁唑的分子结构式5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成ASC（对乙酰苯磺酰氯）的合成 将上述合成的ASC和氨基物缩合，经碱，可得SMZ SMZ的合成5-甲基-3-异噁唑甲酰胺的制备在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100 mL四口烧瓶中加入12g 28％的甲醇钠和7.5g甲醇，搅拌使混合均匀，然后从滴液漏斗中将7.3g草酸二乙酯和3.4g丙酮的混合液慢慢匀速滴入，反应液内部温度逐步上升至35℃，约0.5h滴完。然后控制温度在40～45℃（用水浴调节），搅拌反应2h，冷却。12g 28％的甲醇钠甲醇钠100 mL四口烧瓶中g甲醇100 mL四口烧瓶中g草酸二乙酯和g丙酮滴液漏斗中有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应液内部温度逐步上升至35℃草酸二乙酯和丙酮约0.5h滴完控制温度在40～45℃（用水浴调节），搅拌反应2h，冷却。温度40～45℃ 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 加入7.5g甲醇，搅匀。在0～10℃（用冰盐浴调节）下滴加浓硫酸（约3.5g）至PH＝3，加入3.3g盐酸羟胺。然后在水浴上加热升温至68～70℃搅拌反应3h。冷却。甲醇钠搅匀冰盐浴盐浴0～10℃滴加浓硫酸（约3.5g）至PH＝3盐酸羟胺水浴上加热升温至68～70℃搅拌反应3h温度68～70℃ 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 在10℃（冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH＝7，再继续加完氨水（此时pH≈7.25～8），升温至35～40℃，搅拌反应2h。冰盐浴盐浴10℃以下； 操作时间： 冷却温度： 量取 mL氨水在10℃（冰盐浴）以下慢慢滴加14mL氨水至pH＝7，再继续加完氨水（此时pH≈7.25～8）升温至35～40，搅拌反应2h温度35～40 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 时间： 温度： ； 将回流装置改成蒸馏装置，在搅拌下减压蒸除甲醇，至稠厚，但水浴最高温度不超过65℃。 搅拌下加入100 mL水，在60～65℃搅拌0.5h，以溶解无机盐，然后冷却至30℃，并恒温静置15min。抽滤，用冷水洗涤滤集的固体，得5-甲基-3-异噁唑甲酰胺，粗品可用甲醇重结晶蒸馏装置在搅拌下减压蒸除甲醇，至稠厚，但水浴最高温度不超过65。mL水在60～65℃搅拌0.5h，以溶解无机盐冷却至30℃，并恒温静置15min℃时间（恒温静置恒温静置抽滤，用冷水洗涤滤集的固体，得5-甲基-3-异噁唑甲酰胺5-甲基-3-异噁唑甲酰胺5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的制备 在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的100 mL口烧瓶内，加入6.3g干燥到恒重的5-甲基-3-异噁唑甲酰胺8.98％的次氯酸钠溶液43.7，，3～10℃搅拌小时，至全部反应，溶液呈透明状。5-甲基-3-异噁唑甲酰胺6.3g，可根据实际产品量进行试验，但其他药品量需要根据实际产品量按比例添加） 记录： A．准备冰盐浴5-甲基-3-异噁唑甲酰胺8.98％的次氯酸钠溶液滴液漏斗有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的次氯酸钠溶液搅拌小时