860卡氏炉标准操作规程.docx

860 KF Thermoprep卡氏炉标准操作规程目的：建立860 KF Thermoprep卡氏炉标准操作规程，以保证正确使用和操作该仪器，保证检测数据的准确性。范围：适用于860 KF Thermoprep卡氏炉。职责：由质量控制部起草；部门经理审核；质量总监批准；质量控制部检测人员执行。内容：1.编制依据：870KF Titrino plus卡氏水分仪说明书、860 KF Thermoprep卡氏炉说明书 2工作原理：在860 KF Thermoprep卡式炉中加热的样品，其水分以水蒸汽的形式释放出来。载气气流将这些水蒸汽流输送到测量池。内置的空气气泵产生载气气流。有一个进口阀可用于输入氮气和惰性气体。水分的测定可以按照卡尔费休的（库仑法或）容量法在测量池内完成。3.基本操作3.1按键区[FLOW] 接通或关闭气流。[TEMP] 两个目标温度之间的切换。[QUIT] （退出）不操作。[OK] 打开参数菜单。[?] 在运行中将气流减少 1 mL/min。为此短暂保持按住此健。[?] 在运行中将气流增加 1 mL/min。为此短暂保持按住此健。[?] 减弱显示屏的亮度。[?] 增加显示屏的亮度。3.2显示屏1 温度显示：显示测量出的炉温。2 状态显示符号3 气流显示：显示设定的供应气体和流速。4 目标温度：显示已设定的预定值（温度 1 或 温度 2）。5 状态显示：显示状态和错误信息。4.860 KF Thermoprep卡式炉操作步骤当需要对样品加热或需要对固体、液体物质进行热除湿时，860 KF Thermoprep卡式炉将与（库仑法滴定仪或）容量法滴定仪连接，构成理想的水分测量分析系统，该分析系统用于测量含有强干扰性物质或其水分很难萃取的样品。4.1开机拨动仪器背面的开关将接通仪器，接通仪器后，炉自动接通，并先加热到上一次所设定的温度。同时，加热管的导气管加热器也被接通。4.2进行测定在进行一次测定之前，按照加热法的水份测定，要求预滴定整个管路系统和 KF 滴定杯。因为样品瓶和样品垫盖会含有少量水份，则必须对密封、空容器进行三至五次空白值测量。将固体或液体样品在样品瓶中秤重并封紧。4.2.1平衡系统整个系统在使用前必须先进行预滴定，必须绝对干燥。而且炉必须加热到所需的工作温度。为将整个管路系统用载气吹干，必须将针插入到封闭的样品容器（平衡容器）中。并且将加热管和供应气体连接起来。（1）准备 KF 滴定杯①填充 KF 滴定杯第一步，(在使用 KF 库仑法的情况下，用大约 150 mL 工作介质,)在使用 KF 容量法的情况下，用大约 35 mL 的工作介质（一般为无水甲醇）填充 KF 滴定杯。加热管筒不应浸入。第二步，加热管管头对准杯壁调整好。第三步，接通搅拌器。将搅拌器速度调高。气泡混合到工作介质（一般为无水甲醇）中，并有力地搅动。在 KF滴定杯中的空气也应该是被干燥过的。②预滴定在卡尔〃费休水分滴定仪上调用一种预滴定方法，并操作[Start]键启动预滴定功能。（2）860 KF Thermoprep卡式炉的准备①接通860 KF Thermoprep 并选择温度用[TEMP]键选择预设的温度。如果想改变温度 1 或温度 2，则按[OK]键。 ②平衡容器的放入将一个带盖垫的空样品容器使用封口钳封紧。将样品容器放置在炉中。（注意！炉子很热。使用封口钳放置样品容器。）③针头的插入两手抓住导向头，并按固定销。将导向头向下移动，并将针头插入到样品容器中。 ④接通气流第一步，按[OK]键，并设置流速（Gas flow（气流）），比 如 50 mL/min。为此使用箭头按键[?]或[?]以选择小数位，之后用[▲]或[▼]改变数值。第二步，用[OK]键确认输入，并选择Flow source（气源）选择。第三步，用箭头按键选择[?]或[?] pump（泵）或valve（阀门）（若使用外部载气），并用[OK]键确认。第四步，用[QUIT]键关闭参数菜单窗口。第五步，按[FLOW]键。气流已接通。流速逐渐提升。（注：1.载气应在加热管管头以细小的气泡形式溢出至工作介质（一般为无水甲醇）中，并被用力搅动。必要时调整搅拌器的速度。管头应浸入到 KF 滴定杯底部，并顶着杯壁转动。2. 在卡尔〃费休水分滴定仪上的信号漂移应在 20 μg/min （或 μL/min）以下，并且保持稳定至少 2 分钟，才能开始进行空白值测量。）4.2.2测定空白值在 KF 滴定管中的工作介质（一般为无水甲醇）进行预滴定后，且信号漂移稳定以后。开始空白值测量（1） 操作在卡尔〃费休水分滴定仪上的[Start（启动）]键开始测试。（2）用两手向上移动860 KF Thermoprep 导向头。同时按固定销。（3）用封口钳将平衡容器从炉中取出。（4）同样用封口钳将空白样