第16章 论.ppt

无机与分析化学 南京大学主编 第十六章 分析化学概论 §16.2 定量分析方法的分类 1）重量分析法：通过称量反应产物（沉淀）的质量以确定被测量组分在试样中含量的方法 特点：准确度高，适用于含量为1％以上的常量分析 缺点：操作费时，手续麻烦 2）滴定分析法：通过将被测试样转化成溶液后，用一种已知浓度的试剂通过滴定管滴加到待测液中，经过适当化学反应，通过指示剂测出化学计量点时所消耗的已知浓度试液的体积，通过化学计量关系求出被测组分的含量 特点：准确度高，适用于常量分析， 较重量法简便、快速，应用非常广泛 最主要的仪器分析方法 1）光学分析法：根据物质的光学性质来测定物质组分的含量。如吸光光度法(包括比色法、可见、紫外和红外吸光光度法等)，发射光谱法，原子吸收分光光度法和荧光分析法等 2）电化学分析法：根据物质的电学和电化学性质来测定物质组分的含量。如电位分析法、伏安法、极谱法、电导分析、电流滴定和库仑分析法等。 3）色谱法：是一种分离和分析多种组分混合物的物理和物理化学分析法。主要有气相色谱和液相色谱法等。适用于混合组成的分析。 4）其它方法：如质谱法、核磁共振、x射线衍射、电子显微镜以及毛细管电泳等大型仪器分析的分离分析方法 优点：操作简单、快速、灵敏度高、准确度较高，适用于微量和痕量组分的测定 二、按所需试样量分类 常量分析一般采用化学分析法，微量分析一般采用仪器分析法生物试样一般被测组分含量低，取样量小，多用仪器分析法。仪器分析的灵敏度可以用检出限（limit of detection, LD）来表示，检出限指能产生一可靠被检出信号所需某元素的最小浓度或含量 * * §16.1分析化学的任务和作用 1.任务：分析化学是“表征和测量的科学”，是研究物质的化学组成的分析方法及相关原理的科学 包括定性、定量和结构分析 定性分析：确定物质是由哪些元素、离子、原子团和有机官 能团等所组成 定量分析：测定物质中有关各组分的含量 结构分析：提供物质结构和性能关系的信息 2.作用 分析化学对国民经济、国防建设和人民生活质量的提高、社会进步等方面都有很大的实际意义 3、要求 掌握分析化学基本原理和测定方法 重视实验基本操作 树立准确的量的概念 一、按分析方法分类 1、化学分析（chemical analysis)：又称经典分析，以物质的化学反应为基础，借助于常规的玻璃仪器进行分析包括重量分析法和滴定分析法，这是本课程研究的重点 2、仪器分析：(instrumental analysis) 借助于光学或电学仪器测量试样溶液的光学性质或电化学性质而求出被测组分含量的方法 3 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱 试样质量 试液体积 常量分析 ＞0.1g ＞10mL 半微量分析 0.01～０.1g 1～10mL 微量分析 0.1～10mg 0.01～1mL 超微量分析 0.1mg 0.01mL 三、按待测成分含量分类 常量成分测定(质量分数1%) 量成分测定(质量分数0.01%～ 1%) 痕量成分测定(质量分数0.01%) 四、按分析的目的分类 例行分析：日常生产分析 仲裁分析：裁判分析 快速分析 §16.3 定量分析过程及分析结果的表示 一、定量分析过程 1.取样－分析试样具有代表性 2.试样的储备、分解和试液的制备 处理和保存样品过程中应防止试样被污染，吸附损失，分解，变质等 3.消除干扰 掩蔽法；分离法（对掩蔽法不能达到效果的组分） 4.分析测定 根据组分的含量和性质以及对所要求的分析结果的准确度等，选择合适的测定方法 5.计算分析结果 1）固体试样 以质量分数表示 例： 也用百分比表示 例： 二、 定量分析结果的表示 当含量非常低时，可采用μg/g(ppm)，ng/g(ppb)，pg/g(ppt) 表示 ppm：part（s） per million 2）液体试样 ①物质的量浓度，mol/L ②质量浓度,表示单位体积试样含某种物质的质量,以mg·L-1 (ppm)或μg·L-1 (ppb) 等 质量分数，体积分数等 * *