Gao第章芳酸类药物的分析_培训课件.ppt

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg），置200m1量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液（9→100）4m1，置70℃水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）2m1，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 于1cm吸收池中，以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度，按C13H19NO4S的吸收系数 为338计算。 已知：丙磺舒片 规格： 0.25g/片 10片重 3.4829g 称样量 0.0836g 测定吸收度0.507，计算标示量% 规定：应为标示量95.0%-105.0% 2. 离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，样品被洗脱，对照品法定量测定氯贝丁酯含量 3. 柱分配色谱—紫外分光光度法 USP（29）阿司匹林胶囊 可同时定量测定阿司匹林和水杨酸 （1）水杨酸的限量测定 固定相：FeCl3 ； SA保留，冰醋酸洗脱，306nm测水杨酸的量 三氯化铁-尿素 硅藻土 磷酸液-硅藻土 阿司匹林 水杨酸 阿司匹林 三氯甲烷 水杨酸 阿司匹林 冰醋酸-水饱和乙醚溶液 水杨酸 紫外分光光度法 306nm （2）含量测定 NaHCO3 硅藻土 阿司匹林 阿司匹林 三氯甲烷 中性及碱性杂质 冰醋酸-三氯甲烷 阿司匹林 紫外分光光度法 280nm 四、HPLC Ch.P（2005） 阿司匹林肠溶胶囊 （泡腾片、栓剂） 布洛芬缓释胶囊（口服溶液、滴剂、 糖浆剂） 第六章学习要求 掌握芳酸及其酯类药物的结构特征、理化性质与分析方法的关系 掌握芳酸及其酯类药物的鉴别反应 掌握水杨酸、对氨基水杨酸及氯贝丁酯的特殊杂质检查方法； 掌握酸碱滴定、双相滴定法 1. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为 A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 2．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 3. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 反应摩尔比为1∶1 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n 4．苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 5. 双相滴定法可适用的药物为 A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 A 甲芬那酸 B 乙酰水杨酸 C 对氨基水杨酸钠 D 贝诺酯 E 氯贝丁酯 需做铜盐检查的药物是 需做间氨基酚检查的药物是 需做水杨酸检查的药物是 4. 需做对氨基酚检查的药物是 5. 需做对氯酚检查的药物是 7 A C B D E 8. 采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是 A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg 9. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是 A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 10. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是 A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 11. 采用两步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为 A. 2:1 B. 1:2