分析实习报告.doc

实 习 报 告 目 录 一、实习目的及要求 分析化学课程实习是不可缺少的实践性教学环节。根据教学大纲要求，通过周实习，学生应掌握实习中应注重培养和提高动手能力，进一步巩固和深化课堂理论知识，达到理论与实践相辅相成，融会贯通，为今后参加工作奠定一定基础，并通过实习培养学生良好的职业道德观。 、实习内容 、实习安排 二苯胺磺酸钠用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O 为了消除蒸馏水、试剂纯度的影响，应同时做空白实验校正。 2 适用范围 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中全铁童的测定。 测定范围：20％以上。 含矾量大于0.5％的样品，不宜采用本法。 3 主要仪器 分析天平，烘箱，电炉，容量瓶（1000mL，100mL），50mL酸式滴定管等。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。盐酸 1.19g/mL盐酸（1+9硫酸（ρ1.84 g/mL硫酸（5+95）硫酸1.84g/mL）与95体积水混合 4.5 磷酸（ρ1.70 g/mL）三氯化钛溶液三氯化钛溶液（1+19）：将市售三氯化钛溶液用（）盐酸稀释20倍，用时现配硫磷混酸边搅拌边将0mL硫酸慢慢注入00mL水中加0mL磷酸() 混匀二苯胺磺酸钠称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中，如溶液浑浊，可滴加少量HCl溶液0.05mol/L硫酸亚铁铵溶称取19.7g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解于(5+95)硫酸中(5+95)硫酸稀释至混匀钨酸钠溶液称取25g钨酸钠溶于适量水中加5mL磷酸() 用水稀释至100mL混匀氯化亚锡溶液称取6g氯化亚锡溶解于20mL热盐酸()中加水稀释至100mL混匀加一锡粒贮于棕色瓶中 mol/L重铬酸钾标准溶液称取2.4518g预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾溶解在适量水中移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm溶液将 mol/L重铬酸钾标准溶液 加入1mL硫磷混酸二苯胺磺酸钠用 mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色按进行操作，准确加入6.00mL 0.05molL硫酸亚铁铵溶液，加1mL硫磷混酸溶液，二苯胺磺酸钠指示剂滴，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积V1。再向溶液中准确加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，仍以重铬酸钾标准溶液滴定至紫色终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积V。则（V1-V2）即为空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V0。 式中：V 滴定试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V0——滴定空白实验消耗的重铬酸钾标准溶液体积，mL；重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；试料质量，g；55.85——铁的摩尔质量，g/mol；6——重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数。空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V0mL c——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L A B C M1/g 11.3558 11.1855 10.7351 M2/g 11.1855 11.0005 10.5791 ΔM=M1-M2/g 0.1703 0.1850 0.1560 V(重铬酸钾)/mL 33.63 36.23 31.23 W(铁的百分含量)/% 50.36 50.27 50.70 铁的平均百分含量/% 50.44 偏差/% -0.16 -0.34 0.51 查资料可知： 赤铁矿石TFe≥；溶液=铁矿中存水的质量与铁矿石质量之比 式中：w水分——铁矿石样品中水分的质量分数； m0——烧杯（或玻璃皿）的质量，g； m1——烘干前烧杯（或玻璃皿）+样品的质量，g； m2——烘干后烧杯（或玻璃皿）+样品的质量，g； 取两份样品的算术平均值作为分析结果，分析结果计算到小数点后第三位。 数据记录与处理 A B 烧杯的质量M0/g 68.4364 41.8837 烘干前质量M1/g 78.4424 51.8854 烘干后质量M2/g 78.3403 51.7945 78.3432 51.8058 78.3428 51.7910 烘干后最小质量M2/g 78.3403 51.79100 ΔM=M1-M2/g 0.1021 0.09440 称取湿铁矿的质量M3/g 10.0060 10.0017 水的质量分数W 0.0102 0.0094 平均质量分数W 0.0098 偏差/% 3.8971 -3.8971