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第六章 3. 单色光、复合光、光的互补 吸收光谱 Absorption Spectrum 3、物质对光的选择吸收 Selected absorption 4、吸收光谱（吸收曲线)的获得 定性分析与定量分析的基础 五、溶液的吸光定律 吸光度 与透光率 Absorbance and transmittance 2. 吸光系数 Absorptivity A=0.001= ? bc bc = 0.001/? 单波长单光束分光光度计 单波长双光束分光光度计 作 业 P238： 3 and 5. 二、示差吸光光度法（differential） 1. 示差吸光光度法的原理 吸光光度法一般仅适用于微量组分的测定，当待测定组分浓度过高或过低，会引起很大的测量误差，导致准确度降低。示差吸光光度法可克服这一缺点。目前，主要有高浓度示差吸光光度法、低浓度示差吸光光度法和使用两个参比溶液的精密示差吸光光度法。它们的基本原理相同，且以高浓度示差吸光光度法应用最多，仅介绍高浓度示差吸光光度法。 用一个已知浓度的标准溶液作参比，与未知浓度的试样溶液比较，克服普通分光光度法在测定组分浓度过高或过低时产生较大误差的不足 2. 示差法吸光光度法的误差 例题 三、络合物的组成及稳定常数的测定 2. 连续变化法（等摩尔系列法Job）测络合比 3. 条件稳定常数的测定 作 业 习题： p.239-240: 12 and 15 ΔA与吸光物质浓度成正比。这是定量的理论依据。只用一个吸收池，以试液本身对某一波长的光的吸光度为参比，消除了因试液与参比液及两个吸收池之间的差异引起的测量误差，提高测量的准确度。 ΔA 光源 单色器 单色器 检测器 切光器 狭缝 吸收池 ?1 ?2 2. 双波长吸光光度法的应用 (1) 混浊试液中组分测定 ：一般选择待测组分的最大吸收波长为测量波长(λl)，选择与其相近而两波长相差在40~60 nm范围内且有较大的ΔA值的波长为参比波长。 (2) 单组分的测定 ：进行单组分的测定，以络合物吸收峰作测量波长，参比波长的选择有：以等吸收点为参比波长; 以有色络合物吸收曲线下端的某一波长作为参比波长；以显色剂的吸收峰为参比波长。 (3) 两组分共存时的分别测定：当两种组分的吸收光谱有重叠时，要测定其中一个组分就必须消除另一组分的光吸收。对于相互干扰的双组分体系，它们的吸收光谱重叠，选择参比波长和测定波长的条件是:待测组分在两波长处的吸光度之差ΔA要足够大，干扰组分在两波长处的吸光度应相等，这样用双波长法测得的吸光度差只与待测组分的浓度成线性关系，与干扰组分无关，从而消除了干扰。 A X Y ∵ ∴ Y 的存在不干扰 X 的测定 ?1 ?2 ? 例：测定苯酚(X)与2，4，6-三氯苯酚(Y)混合物中的苯酚时就可用这种方法。当选择λ2为测量波长，三氯苯酚在此波长处也有较大吸收，产生干扰。选择波长λ1或λ1‘（等吸收点）作为参比波长，则可以消除三氯苯酚对苯酚测定的干扰。 本章基本要点 1、朗伯-比尔定律、A、c、T、ε及S 的单位及计算 2、吸收曲线及标准曲线的绘制及应用 3、分光光度计的基本组成 4、显色条件的选择 5、测量条件的选择 6、光度法及有关应用 * * 第6章 练习题 1.高浓度有色物质的光度法测定常用的方法是 A 示差法 B 摩尔比法 C 光度滴定法 D 目视比色法 2. 用普通分光光度法测得标液c1的透光率为20%，试液的透光率为12%，若以示差法测定，以c1为参比，则试液的透光率为 A 40% B 50% C 60% D 70% 答案： A 答案： C 722型分光光度计 光源：钨卤素灯－12V、30W 波长范围：330～800nm 分光元件：光栅，1200线/mm 检测器：端窗式G1030光电管 多碱阴极真空管 300～850nm 波长精度：2nm 光谱带宽：6nm 波长精度：仪器波长指示器所显示的波长值与仪器 对应输出的实际波长值之间的符合程 度。可用二者之差来衡量。 紫外-可见分光光度计组件 光源 单色器 样品池 检测器 信号输出 氢灯，氘灯，185 ~ 350 nm； 卤钨灯，250 ~ 2000 nm. 基本要求：光源强，能量分布均匀，稳定 作用：将复合光色散成单色光 棱镜 光栅 玻璃， 350 ~ 2500 nm, 石英，185 ~ 4500 nm 平面透射光栅， 反射光栅 玻璃，光学玻璃，石英 作用：将光信号转换为电信号，并放大 光电管，光电倍增管，