实验三十七、三十八碘量法(张).pptVIP

Na2S2O3标准溶液配制与标定 葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验三十七 实验三十八 实验报告存在的问题 标定的滴定剂溶液浓度前后应一致 有效数字的位数 误差分析 ±0.1% 不认真，计算错误严重 实际实验内容与实验书上的内容不一致 置信区间应用浓度表示 数据表格 实验现象 一、实验目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 3.掌握直接碘法和间接碘法的测定条件 4.了解碘量法测定葡萄糖含量的方法 1、Na2S2O3的配制 Na2S2O3.5H2O一般都含有少量杂质，如 S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还易风化和潮解， 因此不能直接配制成准确浓度的溶液，只能是配制成近似浓度的溶液，然后再标定。 Na2S2O3化学稳定性较差。能被水中的溶解氧、CO2、微生物所分解析出硫。 二、实验原理 第五章　氧化还原滴定法 配好的Na2S2O3溶液也不稳定，易分解，其浓度发生变化的主要原因是：　　(i) 溶于水中的CO2使水呈弱酸性，而Na2S2O3在酸性溶液中会缓慢分解：这个分解作用一般在配制成溶液后的最初几天内发生。必须注意，当一分子Na2S2O3分解后，生成一分子HSO3-，但HSO3-与I2的反应为： 第五章　氧化还原滴定法由此可知，一分子的NaHSO3要消耗一分子的I2，而两分子的Na2S2O3才能和一分子的I2作用，这样就影响I2与Na2S2O3反应时的化学计量关系，导致Na2S2O3对I2的滴定度增加，造成误差。(ii) 水中的微生物会消耗Na2S2O3中的硫，使它变成Na2SO3和 S，这是Na2S2O3浓度变化的主要原因。(iii) 空气中氧的氧化作用：此反应速率较慢，但水中的微量Cu2+或Fe3+等杂质能加速反应。 因此，因此在配制Na2S2O3标准溶液时，应用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水 ，加入少量的Na2CO3使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长)，保贮棕色瓶中于暗处放置8～12天后再标定。 长期使用的溶液要应定期标定，一般是二个月标定一次。 2、 标定 标定Na2S2O3溶液的方法，常选用K2Cr2O7 (或KIO3、KBrO3等氧化剂)作为基准物，用间接碘量法标定。 间接碘量法 所谓间接碘量法是利用I-的还原性，使K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定生成的I2。 直接碘量法 ——用碘标准溶液直接滴定。 反应式：所以1 mol Cr2O72-≈ ≈ 6 mol S2O32- Cr2O72- + 6I- +14H+=2Cr 3+ +3I2 + 7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6 + 2NaI向待测葡萄糖溶液中加入过量的I2和NaOH溶液，葡萄糖将被I2与NaOH的反应产物NaIO定量氧化为葡萄糖酸，而未反应的NaIO转变为I2析出，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定之。有关反应如下： 3.葡萄糖溶液测定 1.I2与 NaOH 作用I2 + 2NaOH == NaIO + NaI + H2O2.C6H12O6 和 NaIO 定量作用C6H12O6 + NaIO == C6H12O7 + NaI3.总反应式 I2 + C6H12O6 + 2NaOH == C6H12O7 + 2NaI + H2O由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。 4.C6H12O6作用完后，剩下未作用的 NaIO 在碱性条件下发生歧化反应： 3NaIO == NaIO3 + 2NaI5.酸性在条件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl == 3I2 + 6NaCl + 3H2O6.析出过量的 I2 可用标准 Na2S2O3 溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 == Na2S4O6 + 2NaI 3NaIO~ NaIO3 ~ 3I2 ~6Na2S2O31．2mol/L HCl2．0.2mol/L NaOH溶液3．0.1mol/L Na2S2O3标准溶液4．0.05mol/L I2溶液5．0.5％淀粉溶液。6．KI（固体）分析纯 电子天平；称量瓶；碱式滴定管；其它滴定分析常用仪器。 三、 实验试剂 四、实验步骤 1、配制0.1mol/L Na2S2O3溶液称取一定量的Na2S2O3·5H2O，溶解于适量新煮沸且刚冷却的水中，加入约0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再进行标定，暗处保存；（老师已配） 2．配制 0.05mol/L I2溶液称取3.2g预先已研磨好的I2置于小烧杯中，加