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浙江省2015届高考实验题专练
一.制备型
1.对硝基甲苯()是一种重要的有机合成中间体,应用极为广泛。实验室可用发烟硝酸为硝化剂,与甲苯反应制取它(催化剂为固体NaHSO),制备装置如图所示。请回答下列问题:
(1)写出有关仪器名称:a______,c______,b的用途是________________,冷却剂应从________(填“下”或“上”)口进入b中。(2)制备对硝基甲苯时,依次向a中加入NaHSO固体、CClc加入甲苯,控制反应温度为40 ℃,反应时间为2 h。控制反应温度为40 ℃的方法是____________________,a中制备反应的化学方程式为____________________________________________________________。(3)反应结束后,过滤,滤液分多次用5%的NaHCO溶液洗涤至中性,得粗产品。过滤的目的是______________________________。滤液用5%的NaHCO溶液洗涤的目的是__________________________。滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________(填“上”或“下”)层。(4)粗产品中主要含有对硝基甲苯和邻硝基甲苯,以及少量的间硝基甲苯,提纯对硝基甲苯应采取的方法是 ______________。若实验中加入的甲苯是184 g,最后得到的纯品目标产物200 g,则产率是______________。实验室用乙醇、浓
H2SO4(浓)+NaBr+HBr+HBr+H有关数据见下表: 乙醇 溴乙烷 溴 状态 无色液体 无色液体 深红色液体 密度/(g·cm-3) 0.79 1.44 3.1 沸点/℃ 78.5 38.4 59
图Z148
(1)A中放入沸石的作用是____________________,B中进水口为________(填“a”或“b”)口。(2)实验中用滴液漏斗代替分液漏斗的优点为________________________________(3)写出氢溴酸与浓硫酸混合加热时发生反应的化学方程式:______________________(4)加热A的目的是________________________,F接橡皮管导入下水道的目的是________________________。(5)图中C中的导管E的末端须在水面以下,其原因 (6)将C中的馏出液转入三角烧瓶中,边振荡边逐滴滴入浓H以除去水、乙醇等杂质,滴加硫酸约1~2 mL,使溶液明显分层,再用分液漏斗分去硫酸层,经硫酸处理后的溴乙烷转入蒸馏瓶,水浴加热蒸馏,收集到35~40 ℃的馏分约10 g。分液漏斗在使用前必须________。从乙醇的角度考虑,本实验所得溴乙烷的产率是________。实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
乙醇 1,2-二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g · cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ 一l30 9 -1l6 回答下列问题:
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是 ;(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入 ,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ;
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在 层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用 洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用 的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是 ;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是 。
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