04第4章 水分测定-2014.ppt

二、蒸馏法 1、原理 利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。 2、特点及适用范围 采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥低，对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 3、仪器及试剂 蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。 4、操作方法 样品（估计含水2-5ml) 甲苯（或二甲苯）50-75ml 烧瓶、冷凝管、接受管、 每秒2滴、每秒4滴 三、卡尔?费休法（Karl. Fischer method，1935，英国） 1、原理 根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应式如下： C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3] 卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。 库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。 容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 1)双指示电极安培滴定法：也叫永停滴定法 其原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两电极间施加10～25mV电压。 在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动） 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。 确定终点(end point)： 2)当费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘（iodine)即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定，此法适用于含有1%以上水分的样品，由其产生的终点误差不大 2、适用范围 广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定。 作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。 卡尔?费休法适用于食品中水分的测定，卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3 g/100 g 的样品，卡尔?费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5 g/100 g 的样品。 已应用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 3、主要仪器 KF-1型水分测定仪 SDY—84型水分滴定仪 4、试剂 无水甲醇：要求其含水量在0.05%以下 无水吡啶：要求其含水量在0.1%以下。 碘：将固体碘置干燥器内干燥48小时以上 卡尔.费休试剂(Karl Fischer reagent KFR) KF-1型水分测定仪 牛奶水份定量仪 四、其他测定水分方法简介 （一）化学干燥法( chemical drying method） （二）气相色谱法 （三) 微波法（microwave method) （四）红外吸收光谱法 本章重点与难点内容 1 比较4种测定水分方法的原理、适用范围及其注意点。 2 在水分测定时可能产生的误差有哪些？ 3 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确使用干燥器？ 第四章 水分的测定Determination of moisture 概述 ( preface ) 水分的测定 (determination of moisture) 测定意义：重要质量指标、维持各组分的平衡、对食品保藏有重要意义 一、概 述 二、水分的存在状态 结合水(water in bond form)或束缚水:由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 自由水（free water)或游离水：组织、细胞中容易结冰、且能溶解溶质的这部分水 ①???? 不可移动水或滞化水：被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水 ②??