仪器分析与表征.docx

《仪器分析与表征》课程总结仪器分析是分析化学中一个重要分支，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础[1.2.3]。/view/201698.htm仪器分析（近代分析法或物理分析法）：物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的科技分支。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是/view/3844.htm分析化学发展的方向。仪器分析包括两大部分内容，即基于测定被分析物质的化学和物理性质对无机、有机和生物物质进行定性和定量分析的各种方法；对复杂的混合物进行定性和定量分析前采用的高效分离技术。1.仪器分析方法的分类1.1光学分析法（spectroscopic annlysis）以物质的光学性质（吸收、发射、散射、衍射）为基础的仪器分析方法。包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。1.2电分析（electrical analysis）电流分析、电位分析、电导分析、电重量分析、库仑法、伏安法。1.3色谱分析（chromatography analysis）气相色谱法、液相色谱法1.4其他仪器分析方法（other analysis）（1）质谱法；（2）热分析法；包括热重法、差热分析法、示差扫描量热法等。（3）电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。2.分析原理仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性，如/view/47271.htm光学的、/view/78196.htm电学的性质，进行分析检测的方法，因此，它实际上已经超出了化学分析的范围和局限，成为生产和科学各个领域的工具。分析化学中的分析是分离和测定的结合，分离和测定是构成分析方法的两个既相独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的一种手段，而纯化的背后是物质的不纯，是物质具有混合性。我们知道，化学家所说的物质，指的是物质本身，是某种单质或/view/63037.htm化合物。这里所说的/view/35675.htm物质本身，意思是以纯粹的形式存在的物质，没有其他物质混合于其中的物质，也就是人们通常所说的/view/1183640.htm纯物质。可是，无论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯的，绝对纯是达不到的，绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。3.仪器介绍与表征 3.1紫外分光光度计紫外分光光度计的原理：物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律，俗称光吸收定律。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。在实验金溶胶的制备及其对4-NP的催化性能检测中就用到了这个仪器。如图，可以发现催化剂对4-NP的催化起始阶段比较慢，但是反应开始就特别的快，由紫外光谱图就可以直接获取这一信息。3.2 X射线衍射分析（XRD）X射线也是一种电磁波，当光照射到尺度与其波长相近，甚至更小的狭缝时，会产生绕过现象，即衍射，光子的叠加根据位相原理进行，位相相同时加强，相反时相消，形成衍射环状图案，根据环的位置和距离可以判断狭缝的尺度。在晶体中，原子、离子或分子的空间排布也是高度有序的，不同方向原子构建同平面的原子层，称为晶面，同一方向上，晶面之间有固定的距离，沿该方向用X光照射时产生固定的衍射环，如果改变入射角度，则对应不同晶面，分别产生不同的衍射环。从而确定各个晶面间距。由于不同晶体，其原子、