仪器分析课程复习课.pptx

仪器分析课程复习课（一）光学分析法部分一、光学分析法绪论1、光学分析法的主要过程有哪些？2、电磁辐射与物质的相互作用可以分为哪两大类？各自有什么类型？3、光学分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？4、光谱分析法可以分为哪些类别？分类依据是什么？5、原子光谱与分子光谱的区别有哪些？6、具体光谱分析方法的分类。光分析法非光谱分析法光谱分析法折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法原子光谱分析法分子光谱分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法小结——光学分析法的分类原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光原子光谱法分子光谱法光谱分析法吸收光谱法发射光谱法7、光谱分析仪器的组成部分有哪些？8、分光系统由哪些部件组成？各自的作用是什么？9、棱镜与光栅的区别。10、请比较玻璃比色皿和石英比色皿的使用情况，并说明原因。二、紫外-可见分光光度法1、有机化合物的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？2、无机化合物的电子跃迁类型有哪些？各自的结构特征是什么？3、UV-Vis光谱常用术语及其概念。4、有机化合物的吸收带类型有哪些？分别与什么结构有关？小结—— 跃迁类型 峰位 强弱 分子基团 举例 ???*150nm弱 饱和烃类 CH3-CH3 (?max=135nm)n??* 150-250nm较强含-OH, -NH2 CH3Cl(?max=215nm?=140)-X,-S等 ???* -200nm 强 含不饱和键CH2=CH2?分子(?max=165nm ?=10-4) n??* 200-400nm 较弱 含有杂原子 丙酮?(?max=279nm ?=10-30)不饱和基团 透射光强入射光强T =5、影响光谱吸收带的因素，溶剂极性对吸收带的影响。6、相关定量计算公式。II0A= - lgT=EClA= - lgT=ECl吸光系数法：，C为百分浓度，单位是g/100mLε，C为摩尔浓度，单位是mol/L对照品法： 同一种物质，同一台仪器，同一波长下测定，E值和l 值相同。标准曲线法：求回归直线方程 ： y = a + bx，将A样代入方程中即可求C样。计算题结果保留小数点后两位！1. 已知化合物X的分子量为236，将其配成每100mL含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在波长355nm处测得A值为0.557,试求X的 值与ε值。E= = = 1122.53??ε = 42. 称取维生素C 样品0.05g，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至100mL中，再精密量取此溶液2.0mL稀释至100mL，盛于1cm吸收池中， 在245nm处测得A值为0.551，已知(245nm)=560，求维生素C在样品中的百分含量与ε值。 (M=176.12)? ?ε = × E = × 560 = 9862.72 ?3. 烟酸溶液的含量测定：精密量取本品10mL，置200mL量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液5mL，置100mL量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠稀释至刻度，摇匀，在263nm下测定吸收度为0.643，已知烟酸百分吸光系数E=263，计算本品的百分含量。 计算题小结：浓度、百分含量固体制剂取V2溶解V1称取Wg稀释到V312取V4A值稀释到V53?液体制剂取V3稀释到V2量取V1稀释到V412取V5A值稀释到V63?4. 硫喷妥钠的含量测定：取供试品0.25g，用水稀释至500mL，精密量取1.0mL，用0.4%NaOH溶液定量稀释至100mL作为供试液；另取硫喷妥钠对照品，用0.4%NaOH溶液配制浓度为5ug/mL的对照品溶液。使用分光光度法，在304nm处分别测得供试品和对照品的A值分别为0.540和0.545，求硫喷妥钠的含量。 ?对照品法（固体、液体制剂）稀释1稀释2A供供试品稀释1稀释2A对对照品?双波长法——系数倍率法——差示分光光度法——???对照法：无需查阅E值，同双波长法7、双波长法（对照品法）的应用。8、比色法的原理与应用。9、紫外分光光度计的仪器构造。三、荧光分光光度法1、电子从激发态回迁至基态的能量传递途径可以分为哪两大类？各包括什么方式？2、荧光与磷光的区别有哪些方面？3、荧光物质的特征光谱是什么？它们的区别是什么？4、荧光光谱的特征是什么？5、物质产生荧光的两个条件是什么？6、哪些分子结构特征能够影响荧光的强度？它们的变化将如何影响荧光强度？7、影响荧光强度的外部因素有哪些？8、紫外与荧光分光光