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波谱学参考书 1、确定化合物结构常用的方法 ① 化学法(测沸点、测熔点、折射率、旋光度;化学方法) ②物理实验法——波谱法(UV、IR、NMR、MS)和X-射线结晶衍射法等 2、未知化合物结构研究程序 ①?初步推断化合物的类型 ② 测定分子式,计算不饱和度 ③??测定分子中含有的官能团,或结构片段,或基本骨架; ④?推断并确定分子的平面结构; ⑤ 推断并确定分子的主体结构(构型与构象) 化学法主要缺点: 实验操作烦琐 实验周期长 需要的样品量大 对于结构近似的异构体难以分析(无法测定某些化合物的精细结构) 讨论: * 郭秀兰 华南农业大学波谱学 主讲人: 郭秀兰 1. 宁永成编著,有机化合物结构鉴定与有机波谱学,科学出版社,2000年1月。2. 清华大学分析教研室编,现代仪器分析,清华大学出版社,2000年5月。3. 沈淑娟编著,波谱分析法,华东理工大学出版社,2001年2月。4. 于世林等编著,波谱分析法,重庆大学出版社,2002年7月。5. 董慧茹等, 仪器分析,化学工业出版社,2002年4月。6. 方惠群,余晓冬,史坚编著.仪器分析.科学出版社,2007年1月。7. 马礼敦主编,高等结构分析,复旦大学出版社,2001年3月。8. 陈培榕等主编,仪器分析实验与技术,清华大学出版社,1999年12月。9. Kenneth A. Rubinson,现代仪器分析,科学出版社,2003年1月。10. 高向阳.新编仪器分析.科学出版社,2004年3月第二版。 11.朱淮武编.有机分子结构波谱解析.化学工业出版社。 12.朱明华编.仪器分析.高等教育出版社.2006年四月。 有机化合物结构研究方法 现代的研究方法: 元素分析 元素组成 质谱(MS) 分子量及部分结构性质 红外光谱(IR) 官能团种类 紫外/可见光谱(UV/Vis) 共轭结构 核磁共振波谱(NMR) C-H骨架及所处化学环境 X射线衍射(X-Ray) 晶体结构 1.常见有机波谱 常见有机波谱 2、有机四大谱及其特点 有机四大谱:紫外吸收光谱、红外吸收光谱、 核磁共振谱、质谱 0.01-5mg(与天平精度有关) 0.1-1mg 1-5mg 0.001-0.1mg 2-10万 5-50万 100-1000万 50-500万 光是一种电磁波,具有波粒二象性。 波粒二象性的联系公式:从这个式子中可以看出,一定波长的光具有一定的能量,且波长越短能量越高。 E-能量,v-频率, c-光速,λ-波长, h-普朗克常数。 有机化合物的结构与吸收光谱根据电磁波的波长(λ)划分为几个不同的区域,如下图所示: 物质分子内部三种运动形式: (1)电子相对于原子核的运动; (2)原子核在其平衡位置附近的相对振动; (3)分子本身绕其重心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能:电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er 即: E=Ee+Ev+ErΔΕeΔΕvΔΕr 电子跃迁与分子吸收光谱电子能级间跃迁的同时,总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 能级跃迁 (1) 转动能级间的能量差ΔΕr:0.005~0.050eV,跃迁产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转动光谱; (2) 振动能级的能量差ΔΕv约为:0.05~1eV,跃迁产生的吸收光谱位于红外区,红外光谱或分子振动光谱; (3) 电子能级的能量差ΔΕe较大1~20eV。电子跃迁产生的吸收光谱在紫外—可见光区,紫外—可见光谱或分子的电子光谱; 讨论: (4)吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性的依据; (5)吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关,也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同,但εmax不一定相同; (6)吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,定量分析的依据。
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