萃取60228.ppt

第三章 萃取和色谱分离设备 引言 下游加工过程可分为4个阶段： ①发酵液的预处理和固液分离。 ②产物提取。 ③产物精制。 ④成品加工。 第一节 萃取分离原理及设备 一. 简介萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。液-液萃取: 以液体为萃取剂时，如果含有目标产物的原料也为液体。液 -固萃取: 如果含有目标产物的原料为固体，则称此操作为或浸取。超临界流体萃取: 以超临界流体为萃取剂时，含有目标产物的原料可以是液体，也可以是固体。 二、 分配定律与分配平衡不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的主要因素。 1.分配常数A在两相中达到分配平衡时候A= c 2 / c 1 为常数分配常数是以相同分子形态(相对分子质量相同)存在于两相中的 溶质浓度之比，但在多数情况，溶质在各相中并非以同一种分子 形态存在，因此，萃取过程中常用溶质在两相中的总浓度之比表 示溶质的分配平衡，该比值称为 分配系数。分配常数是分配系数的一种特殊情况, 用K表示。 三、有机溶剂萃取 (一）水相物理条件的影响 1、 pH的影响水相 pH 值对弱电解质分配系数具有显著影响；弱酸性电解质的分配系数随 pH 降低(即氢离子浓度增大)而增大，而弱碱 性电解质则正相反。 2. 温度的影响温度升高则引起两相互溶的程度增加，甚至可使两相区消失。故降低系统的温度可提高萃取效率与料液的分离程度。降低温度对热敏产物的提取有利。但另一方面，降低操作温度会使粘度增大，扩散系数减少， 并增加整个系统的冷却负荷和动力消耗，所以应对这些因素加以 综合考虑，然后选取适合的温度。 3.盐的影响无机盐的存在可降低溶质在水相中的溶解度，有利于溶质向有机相中分配。盐加入料液中，使萃余相的密度增大，有利于相分离。 （二）有机溶剂的选择 (1)价廉易得；(2)与水相不互溶；(3)与水相有较大的密度差，并且粘度小，表面张力适中，相分散和相分离较容易；(4)容易回收和再利用； (5)毒性低，腐蚀性小，闪点高，使用安全； (6) 不与目标产物发生反应 。 （三）化学萃取剂有些极性较大的物质在有机相中的分配系数很小。因此加入化学萃取剂与之形成复合物，疏水性高，在有机相中分配系数增加。 （四）乳化现象乳化：是两相互不相溶的液体（极性不同的液体）， 在搅拌或活化剂等条件的影响下，其中一种液体以极细微液滴分散到另一相中去，形成一种相对稳定的悬浊液。 破坏乳浊液的方法有很多，一般使用的有： ①加热：使乳浊液粘度降低而被破坏（产物热稳定较高时）； ②过滤或离心分离：当乳化不严重时，可采用此法使分散的微细 颗粒互相碰撞而聚析； ③加电解质：乳浊液常因分散相带电荷而稳定，加入适量电解质 后可使其电荷中和而聚析； ④使用去乳化剂：去乳化剂为阳离子或阴离子表面活性剂。 四 、双水相萃取的原理 （一）双水相的形成原理聚合物的不相溶性 ：当两种高分子聚合物之间存在 相互排斥作用时，一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种 分子，当达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性。 （二）双水相的应用优势双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取。目前已知的胞内酶2000多种，由于提取困难而很少用于生产。采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片以较大的分配系数分配在不同的相中，省去了离心分离或膜分离的步骤。 分离的纯度与色谱层析还有一定的距离。因此该技术用于初步纯化。 五、萃取分离的理论计算 （一）单级萃取单级萃取只包括一个混合器和一个分离器 设K-分配系数: 即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值（C1/C2) E—萃取因数 ( extraction factor )，即溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量 （重量或摩尔量）的比值； m—体积浓缩倍数，即料液体积与溶剂体积的比值。VF/VS 另外，用 φ 表示萃余分率，1- φ为理论得率，则在单级萃取时有： （二）多级萃取  1. 多级错流萃取 (三）多级逆流萃取 六、萃取设备 （一）混合设备 1. 混合罐：为防止中心液面下凹，在罐壁设置挡板。罐顶上有萃取剂、料液、调节pH的酸（碱）液及去乳化剂的进口管，底部有排料管。搅拌混合使得罐内两相的平均浓度和出口浓度基本相等。为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室，每个室中都设有搅拌器。这样只有底 部一个室中的混合液浓度与出口浓度相同。除机械搅拌混合罐外，尚有气流搅拌混合罐，即将压缩空气通入料液中，借鼓泡作用进行搅拌，特别适用于化学腐蚀性强 的料液，但不适用搅拌挥发性强 的料液。 2.混合管萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另