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反胶束萃取蛋白质的应用 超临界流体萃取supercritical fluid extraction，SCFE，也叫气体萃取gas extraction、流体萃取fluid extraction、稠密气体萃取（dense gas extraction）或蒸馏萃取（destraction），由于萃取中的一个重要因素是压力，有效的溶剂萃取过程也可以在非临界状态下实现，因此广义地也称之为压力流体萃取pressure fluid extraction。它是利用超临界流体（supercritical fluid，SCF），即其温度和压力略超过或靠近临界温度（Tc）和临界压力（pc），介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分，以达到分离和提纯的目的。 超临界流体萃取法 超临界流体萃取 所谓超临界流体(SCF)即处于临界温度、临界压力以上的流体。 在临界温度、压力以上，无论压力多高，流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。 特点：密度接近液体萃取能力强粘度接近气体传质性能好 超临界流体萃取 常用萃取剂 极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难） 非极性萃取剂：二氧化碳（易） 超临界二氧化碳临界点：Tc=31.26℃、Pc=7.2MPa优点：缺点： 临界条件温和设备投资大 产品分离简单 无毒、无害 不燃 无腐蚀性 价格便宜 大型超临界流体萃取装置 SFE的基本过程原料目标产物超临界流体萃取容器收集分离发生装置装置 SC-CO2萃取流程 SC-CO2萃取基本工艺流程 超临界萃取工艺过程主要由萃取釜和分离釜二部分组成，并适当配合压缩装置和热交换设备所构成。对于原料为固体的萃取过程可归纳为3种基本工艺流程——等温法、等压法和吸附法。图下表示基本流程示意图。 超临界CO2流体萃取的三种基本流程 （a）等温法 T1＝T2 p1＞p2 1—萃取釜；2—减压阀；3—分离釜；4—压缩机 （b）等压法 T1＜T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—加热器；3—分离釜；4—高压泵； 5—冷却器 （c）吸附法 T1＝T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—吸附剂；3—分离釜；4—高压泵 工业上萃取操作通常包括三个步骤：混合—分离—溶剂回收 因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混合器)、分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装置(如蒸馏塔)。混合萃取和分离也可在同一台设备内完成。 一般萃取过程很快，如果接触表面足够大，则在15~60 s之内就可完成。 萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。 萃取方式 单级萃取流程图 单级萃取 多级逆流萃取流程 多级萃取 多级错流萃取流程 三级逆流装置中用乙酸戊酯从澄清发酵液中分离青霉素 有机溶剂萃取的影响因素 1）．影响萃取操作的因素： pH、温度、盐析 2）．有机溶剂的选择 3）．乳化与去乳化 pH的影响 pH对表观分配系数的影响（pH ~ K） pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分配在水相。 对弱酸随pH ↓K ↑, 当pH pK 时，K→K0 温 度 ◆ T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑◆ T影响分配系数 例：物质 ― T↑ 水中的溶解度↑∴ 萃取时 T↓使K↑∴ 萃取时 T↓使K↑ ◆ T影响两溶剂的互溶度影响 一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行 无机盐——氯化钠、硫酸铵，作用： 生化物质在水中溶解度↓；两相比重差↑ 两相互溶度↓ 例：聚萘二甲酸乙二醇酯从水相→丁酯中，加氯化钠洗涤，消除有机相水滴，提高质量和收率；分相容易。 盐 析 有机溶剂的选择 根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数（根据介电常数判断极性）； 有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差，黏度小，表面张力适中，相分散和相分离容易； 应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不与目标产物反应。 常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 乳 化 乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。 这样形成的分散体系称乳浊液。 乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。 产生乳化的原因 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 乳化现象 有机相 乳化层 水 相 乳状液类型 水包油（O/W）型 油包水（W/O）型 表面活性剂在界面上的定向排列 水包油（O/W）型油包水（W/O）型 发酵液乳化的原因： a 蛋白质的存在，起到表面活性剂 b 固体粉末对界面的稳定作用 物理法：离心、加热，吸附，稀释 化学法：加电解质