工业结晶工艺开发及过程控制技术简介-王彦飞.ppt

工业结晶基础理论及结晶过程控制技术 天津科技大学 海洋科学与工程学院 青海盐湖工业股份有限公司 研发中心 王彦飞工业结晶博客：/ 主要内容 主要内容 根茎和果实 现代工业结晶科学与技术— 基本概念 结晶：物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。 工业结晶： 它是研究“大批结晶” 过程，是在大批量晶体同时形成和成长的过程的控制技术： 工业结晶，不同于结晶学，或晶体学。 工业结晶过程的研究，不仅仅是对晶体本身的研究，更重要的是外界操作条件和过程控制对结晶过程的影响，从而获得所需要的晶体特征。 工业结晶过程的特点： 大批量结晶过程----- 不是考察单一晶体 晶体成核与晶体成长，聚并，破碎随过程同时进行 过饱和度的产生与消耗处于一种平衡状态，这种状态决定的结晶过程的进程。 外界操作条件对结晶过程的影响非常重要。 操作条件可能变化范围较大 结晶类型 熔融 固体结晶产品质量指标 晶体粒度与粒度分布 晶体粒度与粒度分布是晶体产品的重要指标之一，其主要影响： 生产过程的固液分离过程 产品的干燥过程 产品的纯度 产品的流动性和外观 产品的功效（药物的溶解速率及活性） 特定产品的特定要求（粒度均一，小而分散） 收率 工业结晶系统信息反馈图 工业生产设备中氯化钾粒度周期性波动 工业结晶的基本过程 任何结晶过程发生的基本（必须）条件： 过饱和 决定过程的进行速率 决定着什么过程发生 结晶过程的基本阶段： 过饱和度的产生过程 晶体的成核过程 晶体的成长过程 工业结晶过程包括的基本物理过程 晶体的成核 晶体的破碎 晶体的成长 晶体的聚并 基础物性 结晶热力学 影响极限过饱和度的因素 物质本身性质 杂质 搅拌 各种场 结晶动力学 结晶动力学1 结晶动力学2 结晶过程控制关键技术 晶体结构和形态控制 晶体尺寸和分布控制 纯度控制 过程工业化技术 晶体结构和形状控制 晶体的结构和形态控制不仅仅是功效的要求，在一定的情况下，是实现晶体纯度控制的关键 实现晶体结构和形状控制一般使用的方法 操作条件控制 控制结晶过程不同过饱和状态 不同混合强度 结晶温度 溶剂添加剂 溶质添加剂 连续结晶过程的粒度与粒度分布控制 控制手段 控制结晶过程的过饱和度 成长速率 成核速率 搅拌强度 固体的悬浮状态 成核速率 细晶排除 分级排料 分级排料+细晶排除 间歇操作的粒度与粒度控制 控制手段 最佳操作时间表 晶种添加 添加量 添加晶种的粒度 过饱和度控制曲线 晶种添加与过饱和度控制曲线 晶体产品纯度控制 晶体本身的纯度度很高，其杂质主要是由于晶体包裹和表面粘接母液而造成的 小晶体、分布宽，固液分离不完全 增大颗粒粒径，减小颗粒分布宽度 晶体形状不规则，造成分离困难 控制晶体的形状，和晶习。 包晶造成母液在晶体内 控制过饱和度和晶体成长速度 晶体的聚并，造成包晶现象 控制成核速率，减小聚并现象 结晶过程的放大技术 晶体过程工业化技术 实验方法的放大 实验室内进行结晶条件的研究。 中间试验， 工业放大 计算流体力学放大 什么是计算流体力学 计算流体力学是基于用计算机进行计算的方法对流体的流动状态及其在流动中发生的传质、传热和化学反应进程进行仿真模拟，从而了解在复杂流动过程中，各种过程的进展情况。 设备的形状和结果的研究 什么样的设备形状和结构能满足过程的要求？ 计算流体力学是一个非常有效的工具来回答这样一个问题 在设备设计中能使用计算流体力学帮助确定适宜的设备结构和形状。 设备放大后，还能达到要求的生产强度和能否完成要求的产品质量和回收率？ 计算流体力学的最大优点是它的计算结果不因设备的大小而改变。 在流化床结晶器内的晶体分布 在流化床结晶器内的晶体分布 结晶器1 结晶器2 结晶器 结晶器 结晶器 结晶常见问题 结晶器设计前需要掌握的设计资料 开车方式 工业上常用不同型结晶器的平均粒径、停留时间和成核速率对应关系 结晶器放料阀的选用 如何选择合适的结晶方式? 结晶过程设计经验? 浆液管道配管设计规定 工业结晶过程中泵的选择 结晶过程搅拌器形式的选择?? 工业结晶过程中控制二次成核的措施?? 结晶过程常见问题 蒸发结晶过程异常现象原因及解决方法 蒸发结晶操作的基本原则?? 工业结晶系统中的管线设计经验 结晶器的车间布置?? 结晶设计经验 溶液结晶的生长速率在0.1~ 0.8mm/h 工业上，结晶过饱和度S在1.02~1.05 温差＜12℃，最好≤8℃ 换热管最好抛光 管内流速≤1.2m/s 混合很重要 浆液管道配管设计规定 含有固体的物料配管和液体物料配管不同，为了减少管道、阀门发生堵及晶体磨损等事情发生，要遵循以下原则。主要是保证管道系统内表面光滑，避免凹凸面；能走捷径就走捷径，忌讳管路拐直角弯