第四章+食品营养成分的测定.ppt

第四章 食品营养成分的测定 第一节 水分和水分活度值的测定 内容： 一、 概述 水分测定意义，食品中水分含量状况、存在状态，有关的概念。 二、 水分的测定 直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法及简介其他方法。 三、水分活度值（Aw值）的测定 Aw值概念，它与含水量的关系，测定意义，测定方法—Aw测定仪法和扩散法。 本节要求： 掌握有关的概念、直接干燥法，熟悉减压干燥法、蒸馏法等方法特点和使用范围，以便根据需要选择合适的水分测定方法。 要求掌握水分活度概念和扩散法测定水分活度 一、 概述 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 （一）、食品中水分的存分类 1.按是否束缚划分 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水 自由水水 （二）、水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段 保证食品具有一定的保存期 维持食品中其他组分的平衡关系 保持食品良好的感官性状 二、 水分的测定1、 干燥法以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （1）干燥法的注意事项 1）、干燥法的前提条件 样品本身要符合二项条件 ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 （2）操作条件的选择： 1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。2）称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； 3）干燥设备 烘箱电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 ① 普通；②真空 4） 干燥条件 干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 2. 直接干燥法（常压干燥法） (1). 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 (2). 适用范围： 水分是唯一的挥发物质 加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解， 3.样品的制备、测定及结果计算。 ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） 常压干燥法操作过程： 烘箱预热称量皿横重m3准确称样+称量皿重 m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 3. 减压干燥法 （1） 原理：利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 （2）装置如 （下图） （3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。 4.红外干燥法 原理： 以红外线灯管做为热源（700～300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱和天平为一体。 （二）、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）⑴ 原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 —— 100℃苯 —— 80.2 ℃水 + 苯 —— 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000d苯 = 0.87900d甲苯 = 0.86694 ⑵ 特点和使用范围此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。 ⑶ 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100V—