其它显微分析方法简介.ppt

原子探针 原子探针可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作原理如下图所示。 首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像，通过观察窗监视样品位向的调节，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小沉淀物相等。当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时，该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。 若离子的价数为n，质量为M，则其动能为 其中U为脉冲高压。可见，离子的飞行速度取决于离子的质量，如果测得其飞行时间，而样品到检测器的距离为S(通常长达1~2米)，则有 由此，可以计算离子的质量M，从而达到原子分辨水平的化学成分分析的目的。 场离子显微镜的应用 场离子显微镜技术的主要优点在于表面原子的直接成像．通常只有其中约10％左右的台阶边缘原子给出像亮点；在某些理想情况下，台阶平面的原子也能成像，但衬度较差。对于单晶样品，图像的晶体学位向特征是十分明显的，台阶平面或极点的指数化纯粹是简单的几何方法。 由于参与成像的原子数量有限，实际分析体积仅约10-21m3，因而场离子显微镜只能研究在大块样品内分布均匀和密度较高的结构细节，否则观察到某一现象的几率有限。如，若位错的密度为108cm-2，则在10-10cm2的成像表面内将难以被发现。对于结合键强度或熔点较低的材料，由于蒸发场强太低，不易获得稳定的图像；多元合金的图像，常常因为浓度起伏等造成图像的某种不规则性，其中组成元素的蒸发场强也不相同，图像不稳定，分析较困难。 此外，在成像场强作用下，样品经受着极高的机械应力，可能使样品发生组织结构的变化，如位错形核或重新排列、产生高密度的假象空位或形变孪晶等，甚至引起样品的崩裂。 1、点缺陷的直接观察 2、位错 3、界面缺陷 4、合金或两相系 10-6 扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜(AFM) 扫描隧道显微镜的分辨率及其与其它分析仪器分辨率的比较 扫描隧道显微镜[STM] 原子力显微镜(AFM) 扫描隧道显微镜的分辨率及其与其它分析仪器分辨率的比较 STM是Gerd Binning博士等于1983年发明的一种新型表面测试分析仪器。与SEM，TEM，FTM相比，STM具有结构简单、分辨本领高等特点，可在真空、大气或液体环境下，在实空间内进行原位动态观察样品表面的原子组态，并可直接用于观察样品表面发生的物理或化学反应的动态过程及反应中原子的迁移过程等。 STM除具有一定的横向分辨本领外，还具有极优异的纵向分辨本领，STM的横向分辨率达01nm，在与样品垂直的z方向，其分辨率高达0.01nm。由此可见，STM具有极优异的分辨本领．可有效地填补SEM、TEM、FIM的不足，而且，从仪器工作原理上看，STM对样品的尺寸形状没有任何限制，不破坏样品的表面结构。目前．STM已成功地用于单质金属、半导体等材料表面原子结构的直接观察。 下表列出了SEM、TEM、STM、FTM及AES等几种分析测试仪器的特点及分辨本领。 扫描隧道显微镜[STM] 扫描隧道显微镜的工作原理如下图所示，图中A为具有原子尺度的针尖，B为被分析样品。STM工作时，在样品和针尖间加一定电压，当样品与针尖间的距离小于一定位时，由于量子隧道效应，样品和针尖间产生隧道电流。 若控制样品与针尖间的距离不变，则当针尖在样品表面扫描时，由于样品表面高低起伏，势必引起隧道电流变化，此时通过一定的电子反馈系统，驱动针尖随样品高低变化而做升降运动，以确保针尖与样品间的距离保持不变．此时针尖在样品表面扫描时的运动轨迹，直接反应了样品表面态密度的分布，而在一定条件下，样品的表面态密度与样品表面的高低起伏程度有关，此即恒电流模式。 根据扫描过程中针尖与样品间相对运动的不同．可将STM的工作原理分为恒电流模式和恒高度模式。 若控制针尖在样品表面某一水平面上扫描，针尖的运动轨迹如上图(b)所示，则随着样品表面高低起伏，隧道电流不断变化，通过记录隧道电流的变化，可得到样品表面的形貌图，此即恒高度模式。 恒电流模式是目前STM仪器设计时常用的工作模式，适合于观察表面起伏较大的样品；恒高度模式适合于观察表面起伏较小的样品，一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。但是，恒高度模式下，STM可进行快速扫描、而且能有效地减少噪音和热漂移对隧道电流信号的干扰、从而获得更高分辨图像。 扫描隧道显微镜的主要技术问题在于精密控制针尖相对于样品的运动，目前，常用STM仪中针尖的升降、平移运动均采用压电陶瓷控制，利用压电陶瓷特殊的电压、位移敏感性能，通过在压电陶瓷材料上施加一定电压，使压电陶瓷制成的部件产生变形，并驱动针尖运动，只要控制电压连续变化，针尖就可以在垂直方向或水平面上作连续的升降或平移运动，其控制精度要求达到0.001nm。 原子力显