气相色谱常见故障的排查.pptx

气相色谱常见故障的排查常见的故障问题一、漏气二、点火不正常三、噪声过大四、基线漂移过大五、保留时间的重复性差六、色谱柱的性能退化迅速七、故障排查主要思想要想能够轻松的辨识故障的所在，需要有一定的知识储备和经验。首先，要懂得仪器的各个组成部分主要是作用，了解他们的运行原理。其次，仪器正常运行时的状态是如何的。故障排除的分析思路故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全第一，防止事故发生。2.保护设备，避免故障扩大、转移。◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。◇故障检查：1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。4.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因一、漏气气瓶接口及管路出现缝隙，没有连接好。进样口的隔垫密封性不够。色谱柱的接头松了。（备注：对于管路的查漏可以使用皂液，在钢瓶与压力表连接处，压力表与管线连接处，管线与净化气连接处（含进口与出口）、三通接口、分流进出口等可能的地方涂抹泡泡）二、点火不正常（1）点火点不着的情况，有可能是气源和明火其中一项出现问题。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，氢气和空气的比例是否正常，否则检查气路部分。B.观察点火线圈是否发红，否则检查点火线圈是否断路或短路、接触不良，以及检查点火线圈形状是否正常。（2）点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火线圈上，否则检查相应的电路部分。A.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。B.检查检测器内部是否存在漏气现象。三、噪声过大噪声过大是指较正常的高的多排查的时候可以从以下几方面着手：检查仪器电源是否有接其他大功率的设备；将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：1.检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。 F.载气的氢气与空气的比例是否合理，火焰是否过大。四、基线漂移过大气相色谱的基线稳定状态是整个系统决定的。对于该问题可以从以下几个方面进行排查：载气纯度是否达标；色谱柱是否老化好；仪器预热时间是否充分；仪器是否存在漏气状态；高温下柱流失严重；五、保留时间的重复性差针对这个问题可以从以下方面进行排查。载气压力及流量是否正常；系统是否存在漏气现象，如进样口、色谱柱等；进样器、柱温箱、检测器的温度是否是预设的值；色谱柱的安装是否悬挂且没有接触到柱温箱的金属壁。六、色谱柱的性能退化严重色谱柱性能迅速退化，一方面会增加耗材的使用量，另一方面会导致样品分离效果变差。可以从以下几方面进行问题的排查：载气是否受到了污染；进样口、进样针是否受到污染；检测的样品是否特别脏；使用温度是否超出了色谱柱的最高限定温度；进样量是否过大；