气相色谱使用与维护.ppt

气相色谱仪的使用与维护 张 丽 2011-11-24 色谱柱系统 选择合适的色谱柱，进样口，检测器类型的柱尺寸，密封垫（避免重复使用） 采用合适的柱切割工具 柱温箱加热之前，确保所有接头都不漏气，载气中不含氧气。 色谱柱的维护 新柱需老化，以除去柱中残留的溶剂 老化温度应足够高，以除去不挥发物质（应低于最高使用温度5-10度） 要足够低以延长柱寿命和减小柱流失 老化温度越低时间应越长 按实际工作时的炉温程序以5℃/min重复升温，注意色谱柱与检测器断开，检测器用堵头堵住。 色谱柱的维护 升温上限：最高柱温，色谱柱只能在此温度下工作5-10min .不要超过指定的柱温上限 将GC最高柱箱温度设定为色谱柱的温度上限，若柱箱中有两根色谱柱，则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限值。 进样口系统 进样口类型： 分流/不分流进样口 隔垫吹扫填充进样口 冷柱头进样口 程序升温汽化进样口 挥发进样口 进样口系统 不分流进样状态 进样口系统 不分流进样时，峰形很容易受影响，一方面样品蒸气的体积比较大，会使样品峰变宽，另一方面样品蒸气以很慢的流速（相当于柱流量）经过进样口也会导致样品峰扩散而变宽。 当采用不分流进样时，推荐柱箱采用程序升温，初始温度低于溶剂沸点20℃左右。 分流进样状态 进样口系统 分析组分浓度较高的样品时推荐采用分流进样，当我们对组成未知的样品进行筛选分析或者分析比较脏的样品时同时推荐采用分流进样。 进样口系统 检测器系统 FID检测器 ECD检测器特点 气相色谱仪的维护 FID检测器维护 ECD检测器维护 FID的结构 FID的参数设置 推荐的检测器温度 250?C 如果检测器温度?150 ?C，火焰无法点燃 检测器温度应高于炉温50 ?C FID点火故障 气体问题 A 空气氢气比例不合适 B 氢气纯度不够 C 尾吹气或载气流量过大 硬件问题 A 点火线圈故障 B 喷嘴或管线堵塞 C 检测器积水 D 安装错误 设置问题 A 点火补偿值设置不正确 设置2.0，不能修改 B 温度设置不正确 C 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 FID的维护 清洗收集极及组件 清洗或更换喷嘴 建议直接更换 检查点火组件 检查背景信号 检查压力/流量 即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会形成沉积物，这些沉积物会降低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。 FID清洗收集极 将两个绝缘片和收集极放入浴槽中，超声处理5分钟 用尼龙刷子清洗每一部分 再用超声波处理5分钟 用镊子将部件从浴槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量的色谱级甲醇冲洗 把部件放在纸巾上晾 FID清洗喷嘴 用金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光滑移动，小心处理以免在喷嘴上造成划痕。 将喷嘴置于水溶性洗涤剂中超声5分钟 取出喷嘴，先用热的自来水，再用色谱级甲醇彻底淋洗喷嘴 用快速气流吹干喷嘴，放在纸巾上晾干 电子捕获检测器ECD ECD检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质特别敏感。 最小检测量可达10-13 g。（r-666） 主要用于分析测定卤化物，含磷（硫）化合物及过氧化物，硝基化合物，等电负性物质。 放射源的种类：63Ni，3H ECD检测器操作注意事项 尾吹气不可采用氢气或氦气，一定使用氮气或氩气-甲烷 微量的氧气会影响基线稳定性，应在气路里安装氧捕集阱 将检测器出口通向室外 检测器不能拆开清洗，只能热清洗 不用时，使用堵头将ECD进口堵上 做完实验仔细洗手 ECD热清洗步骤 准备柱螺帽和无孔密封垫， 在检测器和柱箱正常使用下，打开输出信号，以便以后比较 关闭尾吹气流量 从检测器上取下柱子，用螺帽和密封垫堵住检测器接头 将检测器温度设为300~375度，尾吹气60ml/min,柱箱温度250度，保持几小时。 ECD热清洗步骤 然后将系统冷却至正常操作温度 检查输出值，如果没有降低，致电800-820-3278，不能私自拆洗。 谢 谢 ！ 50ml/min 10-60ml/min 柱流量与尾吹气加合 450ml/min 200-600ml/min 空气 40ml/min 24-60ml/min 氢气 1-5ml/min 毛细管柱 推荐流量 流量范围 载气（氢气、氦气、氮气） * *