AgⅢ配合物化学发光体系在药物的分析中应用.docx

Classified Index:U.D.C.:CODE: 10075NO: Dissertation for the Degree of M.ScienceApplication of chemiluminescencesystem of Ag (III) complex inpharmaceuticals analysisCandidate: Wang TingSupervisor: Prof. Sun HanwenAcademic Degree Applied for: Master of ScienceSpeciality: Analytical ChemistryUniversity: Hebei UniversityDate of Oral Examination: June, 2013河北大学学位论文独创性声明本人郑重声明： 所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知， 除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了致谢。作者签名：日期：年月日学位论文使用授权声明本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本学位论文属于1、必威体育官网网址 □ ，在年月日解密后适用本授权声明。2、不必威体育官网网址 □ 。（ 请在以上相应方格内打―√‖ ）保护知识产权声明本人为申请河北大学学位所提交的题目为（Ag(III)配合物化学发光体系在药物分析中的应用）的学位论文，是我个人在导师（孙汉文教授）指导并与导师合作下取得的研究成果，研究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经费资助下完成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定的各项法律、行政法规以及河北大学的相关规定。本人声明如下：本论文的成果归河北大学所有，未经征得指导教师和河北大学的书面同意和授权，本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内容。如果违反本声明，本人愿意承担相应法律责任。声明人：作者签名：导师签名：日期：日期：日期：年年年月月月日日日摘摘要要化学发光分析法具有较高的灵敏度、线性范围宽、操作方便等特点，已广泛地应用于药物分析、环境化学、临床检验等领域。流动注射分析（flow injection analysis，FIA）是近 30 年发展起来的一门分析技术，具有精度高、仪器结构简单、便于操作、易于自动分析及速度快、消耗量低、应用范围广等优点。它可与其他分析技术相结合，极大的推动了仪器分析的发展，成为一门新型、微量、高速的分析技术。本文结合了上述两种技术，将过渡金属超常氧化态用作化学发光新体系，建立了检测药物、生物体液中某些抗肿瘤药物含量的流动注射化学发光新方法。主要研究内容如下：1. 在碱性介质中，6-MP 对 luminol-[Ag(HIO6)2]5- 体系的化学发光具有抑制效应，化学发光的抑制程度与 6-MP 浓度的对数成正比。据此建立了一种新的敏感的抑制化学发光的方法测定药片及生物体液中的 6-MP。该方法的检出限为 3.7×10-10 g/mL。另外, 基于 luminol-[Ag(HIO6)2]5- 体系，提出了一种增强荧光光谱测定 6-巯基嘌呤的新方法，提出了荧光增强的机理。在 1.0×10-9～9.0×10-8 g/mL 范围内，荧光强度与 6-MP 的浓度呈良好的线性关系，荧光光谱法的检出限为 3.0×10-10 g/mL。2. 试验发现，在碱性条件下 5-Fu 对 luminol-[Ag(HIO6)2]5- 体系的化学发光有增敏作用。据此建立了一种流动注射化学发光测定 5-Fu 的新方法。在 10～5000 ng/mL 范围内，化学发光强度与 5-Fu 浓度的对数成正比，且相关系数为 0.9954。在最优条件下，该方法的检出限（LOD）为 3 ng/mL。用该方法测定生物流体中 5-Fu 的含量，回收率和相对标准偏差(RSD)的范围分别为 94.6～104% 和 1.2～2.8%。本方法具有高的灵敏度，能够满足生物流体中 5-Fu 的临床检测。关键词化学发光 荧光法 Ag(III) 络 合 物 6-巯基嘌呤 5-氟 尿嘧啶 药片 针剂生物体液IAbstractAbstractChemiluminescence has some advantages, such as high sensitivity, convenient oper