水分测定作业指导.docx

模块二：食品营养成分检测操作及规范项目一 水分测定任务 食品中水分的测定第一法 直接干燥法一、工作准备1、试剂（1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。2、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）电热恒温干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定检验程序见图2-1：101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重称取样品样品处理101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重101℃～105℃干燥箱中数据记录及处理出具报告图2-1 直接干燥法测定食品中水分 检验流程图三、操作规程1.固体样品取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。2.半固体或液体试样取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g～10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。原始记录 见表2-1 表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m：样品的质量，gm1：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，gm2：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，gm3：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，gX：样品水分含量，%五、结果计算试样中的水分的含量按式2-1计算： (式2-1)式中：X ——试样中水分的含量，g/100g； m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g。 水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。六、操作要点1、恒重时，两次恒重值在最后的计算中，取质量较小的一次称量值。2、直接干燥法所用设备和操作简单，但时间较长，不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定）。3、测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。4、样品应迅速研磨，以防止水分损失。5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水，因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。6、本法适用于在101℃～105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法 减压干燥法一、工作准备1、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）真空干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1mg3、参考标准GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重称取样品样品处理真空干燥箱（抽真空），60℃±5℃，样品及称量瓶恒重101℃～105℃干燥箱中数据记录及处理出具报告图2-2 减压干燥法测定食品中水分 检验流程图二、检验程序 见图2-2：三、操作规程1.试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。2.测定：取已恒重的称量瓶称取约2g～10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 k