4-1滴定分析技术.ppt

5.注意事项 速度、程度与盐 酸用量、催化剂 溴化钾、反应温 度、搅拌速度紧 密相关，应按规 定加入各种试剂， 保证试验条件 重氮化反应 亚硝酸钠滴定 液易分解挥发， 应于棕色玻璃 瓶保存 亚硝酸钠 滴定液 滴定开始时将滴 定管尖端插入液 面下约2/3处，一 次将大部分亚硝 酸钠滴定液迅速 加入 快速滴定 当指针回零速度 越来越慢，意味 着接近终点，将 滴定管尖端提出 液面，用少量水 冲洗，再缓慢滴 定，直至终点 终点判断 当电极指示迟钝、 电流变化小时， 电极可能被污染， 可用浓硝酸10ml 与1滴三氯化铁的 混合溶液浸泡电 极数分钟后用水 冲洗干净 电极活化 （三）亚硝酸钠法 （四）非水溶液滴定法 非水滴定是在非水溶剂中进行的滴定分析方法，可用于酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定等 非水酸碱滴定分为非水酸量法和非水碱量法 在药物分析中，以非水酸碱滴定法应用最为广泛 本节主要介绍非水碱量法 1.基本原理 非水碱量法又称高氯酸法，是以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定弱碱性药物的方法，该法在生物碱的检验中运用较多 该法多以结晶紫为指示剂指示终点，少数用电位法指示终点 电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极 （四）非水溶液滴定法 知识链接：电位滴定法 普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂 电位滴定法是通过测量电极电位的突跃来指示滴定终点。进行电位滴定时，待测溶液中插入一支参比电极和一支指示电极组成工作电池。随着滴定液的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化，在化学计量点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点 2.应用 本法适用于有机弱碱及其盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量测定 例如咖啡因、盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、磷酸可待因、重酒石酸去甲肾上腺素等 （四）非水溶液滴定法 3.检验用品 （1）仪器用具：电热干燥箱、分析天平、10ml微量滴定管（分度值为0.05ml）、具塞锥形瓶、电位滴定仪等 （2）试剂： ① 溶剂：常用冰醋酸、醋酐或两者混合物为溶剂 ② 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液（0.1mol/L） ③ 指示剂：常用结晶紫、喹哪啶红等 ④ 基准试剂：邻苯二甲酸氢钾 （四）非水溶液滴定法 4.操作流程 ① 精密称取干燥的供试品适量→冰醋酸10～30ml溶解（供试品若为氢卤酸盐，可再加5％醋酸汞的冰醋酸溶液3～5ml） ② 加指示剂1～2滴 ③ 用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定→终点 ④ 将滴定结果用空白试验校正 ⑤ 计算测定结果→给出检验结论 （四）非水溶液滴定法 5.注意事项 非水滴定过程 要避免水分的 干扰 严格无水 高氯酸与醋酐 不能直接接 触，不能共用 量具 高氯酸遇热 容易爆炸 应按浓度校 正公式将滴 定液浓度进 行校正 受温度影响 应在棕色玻璃 瓶中保存，溶 液变黄表明高 氯酸分解，不 可再用 高氯酸滴定液 滴定操作应在 18℃以上。 指示剂终点颜 色的变化复杂 时，以电位法 为准 其他 （四）非水溶液滴定法 第一节 滴定分析技术 一、常用方法 二、结果计算 酸碱滴定法 碘量法 亚硝酸钠法 非水溶液滴定法 二、结果计算 （一）滴定度的计算 滴定度（T）是指每1ml滴定液（mol/L）相当于待测药物的质量（mg） 当消耗滴定液的体积VB=1ml时，待测物质的量用T表示，称为滴定度 根据待测物（A）与滴定液（B）之间反应的摩尔关系可计算出滴定度 实例分析 实例 试计算每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少mg的阿司匹林（C9H8O4）？ 分析 阿司匹林C9H8O4的分子量MC9H8O4 =180.16，氢氧化钠滴定液浓度CNaOH=0.1mol/L， 该反应的摩尔比a︰b=1，因此每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于多少阿司匹林的质量，即滴定度T为： 课堂互动 用氢氧化钠滴定液（0.1000mol/L）滴定阿司匹林，当到达终点时，消耗滴定液体积为20.00ml，已知滴定度T=18.02mg/ml，请问中锥形瓶有多少毫克的阿司匹林（C9H8O4）？ （二）原料药百分含量的计算 1.计算公式 式中： V为终点时消耗滴定液的体积（ml） T为滴定度（mg/ml） F为滴定液的浓度校正因子 m为供试品取样量（g） 2.注意事项 （1）关于校正因子（F）：在实际工作中滴定液的浓度不可能正好等于规定浓度，而滴定度因浓度不同数值也相应变化，因此需要进行校正 （二）原料药百分含量的计算 2.注意事项 （2）关于单位换算：滴定分析属于常量分析，供试品取样