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流变性能测试 流变测试原理 简单剪切 小振幅振荡剪切 旋转流变仪 仪器结构 测量夹具 旋转流变测试模式 旋转测试 振荡测试 蠕变及回复 应力松弛 流变测试应用实例 分子量及其分布表征 相分离表征 聚合物材料特征流动现象 管流与剪切变稀 垂直双管中分别放置低剪切速率下黏度相同的牛顿流体（例如甘油的水溶液）和高分子溶液（例如聚丙烯酰胺水溶液）。起始液面相平，打开阀门使流体流出，试问哪个液面下降快？ 爬杆与Weissenberg效应 挤出胀大与Barus效应 无管虹吸 流变学—研究物质流动和变形的科学 “万物皆流，万物皆变。” “The mountains flowed before the Lord.” 测量流变性能的仪器 测量流变性能的仪器有毛细管流变仪、旋转流变仪和拉伸流变仪等。 旋转流变测量原理之简单剪切 简单剪切变形—测黏流动 在两个无限大的平行板之间充满液体，其中一板固定，另一板平行移动，流体在曳引作用下流动 旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切 一板固定，另一板来回运动，两板间的流体发生振荡剪切变形。 小振幅振荡剪切的数学处理 对材料施加一个正弦形变刺激 其中式中 ?0 为振幅，? 为频率 如果该振幅位于材料的线性黏弹区内，那么响应的应力也是正弦的，可以写为 小振幅振荡剪切的数学处理 动态模量 G’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材料的弹性； G” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子或损耗角正切，即 小振幅振荡剪切记录的是动态（储能、损耗）模量对温度、频率等的变化。 小振幅振荡剪切的各参量 旋转流变仪仪器结构 旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来驱动样品的变形或流动。根据结构设计不同，分为应力控制型和应变控制型 TA Instruments流变仪 应力控制型—AR系列 应变控制型—ARES系列 测试夹具（转子） 同轴圆筒 当内、外筒间隙很小时，同轴圆筒间产生的流动可以近似为简单剪切流动，因此，同轴圆筒是测量中、低黏度均匀流体黏度的最佳选择，但它不适用于聚合物熔体、糊剂和含有大颗粒的悬浮液。 锥板 锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多的夹具，其优点主要在于剪切速率没有径向依赖，即整个测试流场内恒定。 平行板 平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。对于直径为25 mm的锥板，经常使用的间隙为1-2 mm；对于特殊用途如测试多相体系，可使用更大的间隙，以便确保间距比分散粒子大很多。 平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均匀的，即剪切速率沿着径向方向线性变化。 旋转流变测试模式 旋转（流动）测试 稳态速率扫描—流动曲线获取 阶梯式地施加不同的剪切速率，记录达到稳态时的剪切应力和黏度。 旋转（流动）测试 速率斜坡（瞬态测试）—触变性测试 线性增加或降低剪切速率，记录瞬态应力响应。 旋转（流动）测试 阶跃速率（恒定速率测试，瞬态测试） 对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率，记录剪切应力随时间的变化。 旋转（流动）测试 温度斜坡 恒定剪切速率下线性升高或降低温度，记录剪切应力或黏度对温度的变化。 振荡（动态）测试 振幅扫描 测试过程中固定温度和频率，逐步增加应力或应变的振幅，记录动态模量对振幅的变化。振幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。 振荡（动态）测试 频率扫描 测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应力的振幅，逐步增加振荡频率，记录动态模量对频率的变化。 振荡（动态）测试 温度斜坡 测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应力的振幅，程序控制温度，记录动态模量对温度的变化。 振荡（动态）测试 时间扫描 测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应变或应力的振幅，记录动态模量随时间的变化。时间扫描主要用于交联（固化）、降解等过程的表征，。 蠕变与回复 蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的一阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量）对时间的变化。 蠕变与回复 纯弹性和纯黏性材料的蠕变行为特征 蠕变与回复 通过蠕变与回复可以得到零剪切黏度、平衡柔量等。 应力松弛 应力松弛就是对样品施加一阶跃应变，记录应力（或模量）对时间的变化。 应力松弛 纯弹性和纯黏性材料的应力松弛特征 流变测试应用 流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲线、重均分子量、分子量分布、支链、玻璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。 流变测试应用实例之流动曲线测定 黏度的剪切速率依赖性 不同流体的流动特征 不同流动特征的流动曲线 流变测试应用实例之重均分子量测定 不同分子量PS的特征流动曲线 流变测试应用实例之分子量分布测定 不同分子量分布PS的动态黏弹性特征 流变测试应用实例之分子量分布测定 流变方法得到的MWD与其它方法结果对比 * 流变性能测试 Rheometry 应变振幅 实时形