液相在中药中的应用.ppt

Agilent 在中药分析中的应用解决方案 Agilent 在中药分析中的一体化应用解决方案 Agilent 在中药分析中的一体化应用解决方案 Agilent 在中药分析中的一体化应用解决方案 Agilent CE/MS 中药研究的又一有效工具 如何利用GC/MS进行中药中多农残的筛查 QuEChERS + 5975C GC/MS + DRS Library Targeted for Positive List 农残分析的瓶颈 复杂基体中痕量物质的分析需要很高的仪器灵敏度和很好的选择性 需要多次运行才能得到用于确认和定量分析所需的GC检测器和MS检测器信号。 需要缩短运行时间来提高效率 很多情况下，需要在很高的炉温下烘烤色谱柱以赶走其中残留的重组分 很难在复杂基质中确认目标 较低的质谱检索匹配度 较长的数据处理时间（扣背景） 需要鉴定样品中的未知物 需要开发筛查的方法 需要较长的分析时间，较高的标准品耗费 需要一次运行中监测几百种农残 Agilent为农残检测提供了哪些新的工具？ 前处理方面: QuEChERS是一种廉价，快速，高效的多农残前处理方法。 仪器方面: Splitter实现了一次进样同时使用全扫描、选择离子监测、微池电子捕获检测器和火焰光度检测器对农药进行定性和定量分析。 反吹缩短了运行时间，增长了色谱柱的寿命，减少了对离子源的污染（牛奶萃取物的实验中运行时间缩短了30%）。 数据分析: 结合保留时间锁定功能和数据库，能够在缺乏全扫描质谱图的情况下实现痕量农残的鉴定。 结合DRS和专门为肯定列表打造的数据库可以在2-3 min内实现所有GC能够检测的430种农残的快速筛查。 什么是QuEChERS？ 提高谱库检索匹配率 – Trace Ion Detection草莓提取物中的乙硫磷 专门为肯定列表打造的DRS数据库 必须与DRS软件一起使用。 涵盖了所有能用GC检测的农残，适用于日本肯定列表和国标 中要求的化合物。 430 种农残＋内标Phenanthrene-d10 利用DRS软件和本数据库可以在2-3 min实现农残的快速筛查 更快 更少出现假阳性和假阴性 在一次GC/MS 运行中可以筛查430种农残 添加36种农残的金银花提取液 - 50ppb DRS鉴别金银花提取液中的马拉硫磷 (AMDIS View) 黄芪提取物的SIM/Scan色谱图 -50ppb 如何使用Agilent的专门为肯定列表打造的DRS数据库 使用保留时间锁定功能将您仪器的保留时间锁定到Agilent数据库中的数值。 运行DRS来扫描 430种能用GC检测的农残。 为常见的农残建立校正曲线。 只定量那些检测到的农残。 使用15 μL 的程序升温进样(PTV)能够将绝大多数的农残检出限提高到 10 ppb。 2 μL 不分流进样通常用于筛查大部分的样品。 草莓萃取物中未知峰的鉴定 在现有的保留时间锁定的质谱库中检索 双硫磷的目标离子和定性离子 – Capillary Flow Technology 牛奶萃取物 (MSD TIC) – Capillary Flow Technology 牛奶萃取物 – Capillary Flow Technology ICP-MS在中药领域中的应用 食品／药品／环保等相关行业中的元素 2005年版《中国药典》已正式公布，其中六种药材中需要测定重金属： 西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪并且首次规定上述药材重金属含量 传统中药的质量控制 (TCMs) Chinese Pharmacopoeia 2005, Appendix IX Agilent Application Notes: Determination of Toxic Elements in Traditional Chinese Medicine Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, P/N 5989-5591EN Evaluation of Conventional ICP-MS and ORS-ICP-MS for Analysis of Traditional Chinese Medicines, P/N 5989-2570EN 药检系统常见的检测项目： 桃叶标准物质的分析结果（不用ORS） 桃叶标准物质的分析结果（用干扰校正方程） 桃叶标准物质的分析结果（用ORS） Pb isotope ratio results in TCMs by ICP-MS 应用ICP-MS测定中药中Pb的同位素比 Determination of Heavy Metals in Herbal Medicin