第1-2章绪论和初步实验及物理常数测定H全解.ppt

复杂物质剖析课程 任课教师： 黄艳凤 第一章 绪论 一、精细化学品分析的任务 精细化学品的特点： 具有特定功能 大量采用复配技术 小批量、多品种 技术密集 附加价值高 二、精细化学品分析的特点 由于精细化学品具有特殊功能，所以多数精细化学品的结构比较复杂，合成的难度也大，步骤也多，相应的副产物产生的机会也多，所以分析难度大： 由于一部分精细化学品是多种组分的复配物，因此，经常要借助分离方法的运用才可最终得到分析结果。 精细化学品的复配物成分复杂，既可能包含无机物、有机物，也可能包含一些表面活性剂或高分子化合物，所以，进行精细化学品分析需借助无机、有机、表面活性剂等个方面知识，综合、灵活运用这些知识才能最终得到分析结果. 三、精细化学品分析的一般步骤 用流程图表示： 分析不同的化合物要求不同，顺序可能是不同的，不一定非要按此顺序进行。 下面按流程图分别简介各步骤： 样品来源 初步观察和实验 物理常数的测定 性能初步实验 组分的分离纯化 官能团定性检验 查阅文献和制备衍生物 元素定量分析及分子量的测定 官能团定量分析 分子结构的测定 　　　　　 通过上述步骤，将试样可能的结构推定后，还必须用熟知的合成反应来逐步合成符合这个结构的新化合物，并测定它的物理常数，如果一切均和原样相符，即可证明所推测结构无误。 由此可见，一个精细化学品的全面分析，也就是一个化合物的全面研究过程，它所使用的工具，既有化学方法，也有物理方法。它所用到的反应，除了分析、鉴定反应外，也有合成反应。只有掌握了合成、分析等的全面知识后，才能比较顺利地解决精细化学品分析的各种课题。 思考题： 精细化学品分析有何特点？ 精细化学品分析应遵循何程序？（流程图） 任何情况下都必须遵循程序吗？ 样品来源 　　　　　　　　 单一组分 　　未知样品 　　（无机、有机、高分子）　多组分 开始分析工作要尽可能详细了解样品来源。 国产的/进口的 商品牌号、代号 固有性能和特点 适用范围 使用方法 商品广告或说明书，最好是鉴定会资料 或研制报告（尽可能索取到） 样品来源 工作前，要认真仔细查阅有关文献，熟悉这类物质的情况 是混合物？ 是单一组分？ （有些物质的组成结构已在文献上公开发表，就可避免重复工作） 对样品的贮存时间、贮存条件要有所了解。 观察是否有原样本性，会不会发生变化（如氧化、吸水、分解、挥发等），总之，要保证分析的样品完全代表原样品的组成结构，这一工作往往可以提供线索，大大缩小分析工作的范围。 物理常数的测定 固体样品：一般必须测定它的熔点 液体样品：必须测定沸点（沸程） 如果熔点的熔程超过1℃，沸点范围超过3 ℃，或者提取的已知物偏离标准的熔沸点值，则表明提取样品不纯，需继续进行纯化。 必要时可测其他一些物理常数，如折光率、比重、比旋光度等 通过物理常数的测定： 初步判断物质为何种化合物 物质的纯净程度 性能初步试验 酸碱性（pH）和是否含水：酸还是碱 (对某些酸碱指示剂的颜色反应，初步判断试样是酸性、碱性还是中性) 溶度试验：根据样品在一些溶剂中的溶解情况，初步判断它属于哪一类型的化合物，缩小探索范围。 元素定性分析：主要检验样品是否含N、S、P，不做C、H的分析。 组分的分离纯化 样品分析至此已可确定： 样品是多组分的混合物还是单组分的纯物质 若为混合物，则应进一步分离、纯化，是分析鉴定的关键 复杂物质剖析中常用的分离、纯化方法 1. 物理化学分离法 2. 色谱分离法：气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱及纸色谱 3. 联用技术： GC-MS、HPLC-MS、GC-FTIR 官能团定性检验 检验样品分子中含有哪些官能团。