第13章选区电子衍射及衍射花样的标准全解.ppt

第13章 选区电子衍射及衍射花样的标定 主要内容 选区电子衍射 衍射花样的标定 13.2 衍射花样的标定 单晶体电子衍射花样的标定 * 13.1 选区电子衍射(SAD) 基本原理 特点 根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析. 相机常数 根据图中的几何关系： 电子衍射基本公式 13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定 目的： 确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数； 确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）； 确定样品的点阵类型、物相及位向。 标定的基本原则 特征平行四变形 已知相机常数和样品晶体结构 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 标准花样对照法 查表法 标定的基本方法 1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1 测量各衍射斑点之间的夹角? 4 由于晶体结构已知， di?相应晶面族的面间距 ?相应晶面族指数{hkl}i 3 根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应 面间距di 2 对立方晶系 确定离开中心斑点最近衍射点的指数 5 确定第二个斑点的指数。第二个斑点 的指数不能任选，必须和第一个斑点 间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 确定其它斑点所对应衍射面指数，通过 简单矢量运算即可求得。 7 根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8 [uvw]=r1×r2 应用实例 1： r1 r2 r3 图为纯镍的电子衍射谱（a=0.3523nm), 相机常数Lλ=1.12mm.nm 测得r1=13.9mm,r2=5.5mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°；r2,r3夹角76°. 标定该衍射谱。 1）根据电子衍射基本公式，可得 d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm 2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 {331}，{111}，{420} 3）选取r2对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r1对应斑点指数为 5)其它斑点根据矢量运算获得。 6）晶带轴 r1×r2= r1 r2 r3 2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 其它同第一种情况中（4—8）步 1 2 3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1 根据R，计算出各个d值 2 查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 待测晶体 3 4）标准花样对照法 将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向 *