有机实验蒸馏案例.ppt

点击可连接各小节 第十二章 有机化学实验 第二节 有机化学实验的基本操作 一、重结晶及过滤 二、蒸馏和分馏 三、萃取和洗涤 四．色谱分析技术简介 * 基本操作 第二节 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 目 录 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 （1）溶剂的选择。 （2）溶解。 （3）过滤。 （4）结晶。 （5）晶体的过滤和洗涤。 折叠式滤纸的折法－常压过滤 减压过滤装置 一、重结晶及过滤 回到主目录 二、蒸馏和分馏 蒸馏，又称简单蒸馏，是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 1、蒸馏装置： 普通蒸馏装置（标准磨口仪器） 回到主目录 2、分馏 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。 分馏标准磨口装置 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 回到主目录 1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。 一、实验目的 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 （1）蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 二、实验原理 回到主目录 液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。 （2）分馏 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。 回到主目录 三、实验用仪器和药品1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 2.药品 工业酒精40mL、 95%乙醇 20mL 分馏装置 蒸馏装置 回到主目录 蒸馏装置图 分馏装置图 回到主目录 1.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。  四、实验内容 注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml，并加入1～2粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水