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水浴溶样―活性炭吸附―原子吸收法测定常量金 　　摘要：水浴-聚丙烯塑料瓶密封溶样可以节省酸的用量，分解样品效果好，适于大批量常量金分析样品测定的前处理。本文讨论了试样烧样温度、酸用量、溶样时间及活性炭柱吸附酸度对常量金测定结果的影响。 　　关键词：水浴溶样；活性炭；吸附；常量金测定 　　Sample Dissolved in Water bath- Captured by Activated carbon- Determination of major gold sample by Atomic Absorption Spectrometry 　　Abstract： A lot of acid can be saved when samples dissolved in water bath - polypropylene plastic bottle system， and the decomposition effect is very high at the same time， this Method apply to pretreatment of a large number of constant gold analysis samples. The influence of burning temperature， acid dosage ，time and acidity levels of adsorption column were discussed in this paper. 　　Keyword ：Water bath，Activated carbon，capture ， Determination of major gold sample 　　金是元素周期表中第六周期第一副族最后一位元素，原子序数79，外层电子构型5d106s1，由于半满或全满电子填充状态稳定，故金的原子价态呈现+1和+3价，其中+3价态较稳定[1，2]。由于镧系收缩的性质，外层电子受核电荷数的吸引大而使电子云密度紧密，电离势较大，第一电离势达9.2ev，不易电离，在自然界中以元素自由态存在为主。就原子半径而言，金与银、铜、铂族元素相近，常以互化物的形式存在；此外，金还常同碲、铋、提、锑、砷等元素形成天然化合物，尤其是硫化物的形式存在。金的Clark值为5x10-7，在地壳中的分布特点是量低且分布不均匀[3]。由金的以上化学性质和在自然界中的含量低等原因，金的分离、富集及样品的前处理在金的分析中具有重要地位。 　　目前金的分离富集方法可分为干法和湿法两类：干法，即火试金法，是将金样品在高温熔融下，与其他金属形成合金从而使贵金属与基体分离的一种方法，是一种比较传统、经典的方法。目前主要有铅试金法、锡试金法、锑试金法、锍试金法、铜镍试金法等。火试金法取样量大，试样代性较好，但因需要一整套的试金设备，劳动强度大、耗能量高，以及分析过程中容易中毒等缺点很难满足快速评价及生产的需要[4]。 　　湿法包括沉淀法、熔剂萃取、离子交换、活性炭吸附等，其中以离子交换的重复使用性、高吸附性能和活性炭的廉价易操作性而被大家所青睐[5-8]。 　　湿法分离富集金除了选择适当的富集方法外，样品的溶解完全才是关键。目前常见的溶解主要是在玻璃烧杯中加王水硝解，该方法常常需要加大量的酸（一般为50-100ml王水），在电热板上蒸至近干。在分解解过程中不但消耗大量的电能和试剂，且难于批量处理。本文探讨了聚四氟乙烯密封容器水浴溶解样品在活性炭吸附-原子吸收测定矿石样品中常量金方法中的应用。 　　3.分析步骤 　　准确称取10.00-20.00g分析试样平铺于瓷方舟中，使其表面积尽可能大，置于马弗炉中从室温开始升温至实验预设温度及时间，取出冷却至室温后转移至溶样瓶中，加王水和氟化氢铵后加盖盖紧，置于水浴中加热溶解样品，取出冷却后依此加入1%动物胶溶液10ml，一定量的水，混匀上活性炭柱（活性炭与滤纸干重比约为1：6，活性炭柱直径约4.0cm，柱高不低于2cm，活性炭柱上下需填充纸浆以防活性炭损失）吸附，依次用4%盐酸洗涤8-10次，4%氟化氢铵2-3次、水2-3次，取出活性炭于25ml瓷干锅中从低温升温在700℃干燥、灰化完全，取下冷却后加王水溶解后转移至25m比色管中（最后介质为10%王水），摇匀静置沉清上火焰原子吸收光谱仪测定金含量，计算原试样中金的含量，以克/吨（g/t）表示其含量。 　　4.仪器条件 　　仪器型号 ：日立 Z2310；分析波长 ：242.79nm ；金空心阴极灯（日立）电流： 6mA；谱线宽度：1.3nm；空气流量：15L/min；乙炔流量：1.5L/min；金标准溶液序列为：0.00、0.50、1.00、2.