中南大学液相水解法制备纳米tio2及其光催化性能的研究中南大学液相水解法制备纳米tio2及其光催化性能的研究.doc

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液相水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究 班级:应用化学1001班 学号:1505100203 姓名:刘艳珍 指导老师:曾冬铭 液相水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究 (刘艳珍,中南大学 ,湖南 长沙,410083) 摘要:本文以TiCl4作为主要原料,分别采用液相水解法制备了纳米TiO2粉体、掺杂ZnO纳米TiO2粉体和水热法制备了纳米TiO2粉体,并研究了纳米TiO2对对硝基苯胺和甲基橙的光降解能力。 关键词:纳米TiO2 ;液相水解; 光催化; 前言 纳米TiO2 是一种新型的光催化剂,有较好的光催化活性,一般为白色或透明状的颗粒,有3 种晶型,即金红石、锐钛矿和板钛矿结构,其中金红石和锐钛矿属于四方晶系。纳米TiO2 具有化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,且具有生物惰性。同时其价格便宜、来源广因为广泛用于环境污染治理、有机农药降解等领域。在这方面有着诸多的实验研究。[1,4,5] 纳米TiO2 是一种典型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛矿为3.2ev,金红石为3.0ev,当它吸收了波长小于或者等于387.5nm 的光子后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电的高活性电子e-,同时在价带上产生带正电荷的空穴h+,吸附在TiO2表面的氧俘获电子形成,而空穴则将吸附在TiO2 表面OH-和H2O氧化成·OH 。反应生成的原子氧和氢氧自由基有很强的化学活性,能分解有毒的无机化合物、降解大多数有机物。特别是原子氧能与多数有机物反应(氧化反应),同时能与细菌内的有机物反应,生成CO2 、H2O及一些简单的无机物,从而杀死细菌,清除恶臭和油污。实验证明,纳米TiO2能处理80多种有毒化合物及细菌,包括工业有毒溶剂、化学杀虫剂、防腐剂、油污以及对人体有害的细菌等。其作用机理可以用以下反应式说明: R - C2 H5 + 2 ·OH →R - C2H4 OH + H2O (1) R - C2 H4 OH + O2 →R - C2 H3 O + H2O (2) R - C2 H3 O + O2 →R - CH 2COOH + H2O (3) R - CH 2COOH →R - CH 3 + CO2 .. (4) 每降解一个碳原子, 生成一个CO2 , 重复往复直到脂肪族有机物完全转化为CO2为止。 光降解有机物的示意图1所示: 图1 TiO2对有机物的光氧化原理 纳米TiO2 的制备方法很多,有化学沉淀法、热分解法、高温固相反应法、溶胶-凝胶法、气相沉积法、水热法等。本实验采用液相水解法制备纳米TiO2 粉体,并对其进行结构、性能表征。以对硝基苯胺的光催化降解为模型反应, 考察所制备的TiO2纳米晶的光催化活性。 1 实验 仪器与试剂 a.主要仪器:高压汞灯,电磁搅拌器,鼓风式恒温干燥箱(0-300℃),马弗炉,电子天平\玻璃管、烧杯等实验室常用的仪器。 b.主要试剂:四氯化钛,乙醇,对硝基苯胺(以上试剂均为分析纯),氨水,蒸馏水等。 1.2 纳米TiO2的制备 本实验采用液相水解法制备TiO2粉体,共分为两种途径,具体如下: 1.2.1取8ml TiCl4与100ml蒸馏水反应,反应完成后,用1M氨水调pH值到6.0,得到白色TiO2胶体。对胶体减压过滤,用去离子水洗涤滤饼,脱去其中的Cl-(至用AgNO3 检测不出),分别移入500℃马弗炉中进行热处理2小时,得到TiO2颗粒。 1.2.2取4ml TiCl4与50ml蒸馏水反应,反应完成后用10M KOH调pH值到≤2。得乳白色胶状物。将溶液移入放入衬有聚四氟乙烯的高压反应器中,在180℃下水热反应2h, 反应完后离心, 滤饼分别用蒸馏水和乙醇洗涤后在80~100℃下干燥得产物。 将产物移入500 ℃马弗炉中进行热处理4小时,得到不同晶相的TiO2颗粒。 1.2.3 掺杂TiO2粉体的制备 在TiO2 粉体中掺入摩尔比为5%的ZnO, 具体合成方法按方法一进行,即TiCl4与适量的ZnSO4溶液反应,后续步骤相同。 1.3 TiO2催化性能测试 1.3.1 称取0.2g 催化剂于150ml 的对硝基苯胺水溶液(50mg/L)混合,搅拌20min 后将反应液移入紫外反应箱中,然后打开紫外灯照射;在催化反应一定时间间隔(20min,40min,60min,80 min,100 min,120 min)内取样,样品在分析前离心分离10min, 上层滤液用0.2um

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