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一种新型有机锡化合物的合成 　　摘要：以水杨醛和硫代氨基脲为原料在甲醇中加热制备水杨醛缩氨基硫脲配体化合物，该配体化合物再与二（三甲基硅甲基）二氯化锡合成目标化合物。通过红外光谱，核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对化合物进行结构分析，对化合物进行X射线衍射，表明水杨醛缩氨基硫脲复合齿配体作为配体螯合中央锡原子，因此化合物是一个三角双锥结构。 　　关键词：有机锡 缩氨基硫脲 硅 晶体结构 光谱研究 　　中图分类号：TQ325.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）14-0090-03 　　Abstract：salicylic aldehyde thiosemicarbazonnate have been synthesized by reactions of salicylic aldehyde and two （three methyl silicaethyl）tin dichloride as raw material in methanol acidic solution with heating.then the ligands compound and two （three methyl silicaethyl）tin dichloride synthesis target compounds. the complex has been characterized by IR，NMR and elemental analysis.the X-ray studies of compound showed that the thiosemicarbazone ligands act as tridentate ligand chelating to the central tin atoms， and thus the tin atom is five coordinated in a trigonal bipyramidal geometry . 　　Key Words：Organotin thiosemicarbazone silicon crystal structure spectral studies 　　有机锡化合物是指在该化合物中至少含有一个 Sn一C键的化合物[1]，其研究至今已有10多年的历史。但是直到1950年以后，通过VanDer Kerk及其同事们所进行的全面研究，才使有机锡有了实际应用的价值。在各国科学工作者的不断研究努力下，相继研制出三丁基锡和具有高效杀菌性的三苯基锡[2]化合物，这就大大推动了有机锡的发展。到目前为止，合成的有机锡化合物多达千余种[3]，其中具有重要工业生产价值的就有数十种。有机锡化合物具有多用性，在发达国家已成为许多行业不可缺少的材料之一，其应用范围涉及到工业[4]、农业、国防科技及医疗卫生[5]等。 　　有机锡化合物的种类很多，主要可以分为一烷基（芳基）锡化合物、二烷基（芳基）锡化合物、三烷基（芳基）锡化合物、四烷基（芳基）锡化合物。在工农业上应用范围较广的有机锡化合物是二烃基锡和三烃基锡化合物及其衍生物[6]，这些化合物都是通过二烃基锡二卤化物和三烃基锡卤化物中间体合成的，故要合成有机锡化合物关键是要合成烃基锡卤化物，也就是形成碳一锡键的过程，形成碳一锡键的方法很多，常见的方法有直接合成法和格氏试剂一重分配法。工业上和实验室中制备有机锡化合物最常用的方法是将Grignarcl试剂与卤化锡作用，利用该方法可以制备对称的有机锡化合物（即锡原子上连有相同有机基团的化合物） ，且产率较高。反应一般以含一定乙醚的庚烷为溶剂。用此方法连续大规模生产四烷基锡烷的工艺已于六十年代中期取得了专利。 　　1 仪器与试剂 　　1.1 实验仪器 　　集热式恒温加热搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）、SHZ-III型循环水泵（SHZ-III型循环水泵）、ZHI型自动恒温电热套（山东甄城永兴仪器厂）、78-1磁力加热搅拌器（江苏省金坛市正基仪器有限公司）、旋转蒸发器RE-52A（上海亚荣生化仪器厂）、电子天平、水浴锅、真空干燥箱。 　　1.2 实验试剂 　　水杨醛（AR，科密欧试剂）、冰醋酸（AR，科密欧试剂）、四氢呋喃（AR，沪试试剂）、甲醇（AR，科密欧试剂）、硫代氨基脲（AR，阿拉丁试剂）、二氯甲烷（AR，沪试试剂）、乙腈（AR，沪试试剂）、正己烷（AR，科密欧试剂）、乙酸乙酯（AR，沪试试剂）。 　　2 实验方法与结果 　　2.1 实验方法 　　2.1.1 乙醇钠的制备 　　在装有球形冷凝器的250ml圆底烧瓶中加入无水乙醇180ml和金属钠2.02g，加入几粒沸石，加热回流30分钟，然后加入邻苯二甲酸二乙酯6ml，回流10分钟， 77℃