现行化验的方法.docVIP

铅粉氧化度(PbO)含量分析 方法提要 试样中的氧化铅用乙酸溶解，PH值为5～6缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，EDTA为标准液定量滴定。 PbO＋2HAc→Pb(Ac)2＋H2O Pb2+＋H2Y2-→PbY2-＋2H+ 试剂 2.1 5%的乙酸溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加950ml去离子水，然后加50ml冰乙酸，用玻璃棒搅拌。 2.2 20%的乙酸钠溶液：取一个干净的500ml烧杯，加入100g乙酸钠，400ml去离子水，用玻璃棒搅拌。 2.3 20%的六次甲基四胺溶液：取一个干净的1000ml烧杯，加入200g六次甲基四胺，800ml去离子水，用玻璃棒搅拌。 2.4 0.5%的二甲酚橙指示剂：取0.5g二甲酚橙指示剂溶于100ml水中，滴入2滴氨水，摇匀，装入棕色瓶中。 2.5 0.05mol/l的EDTA标准溶液 3、分析步骤 准确称取0.5g铅粉试样于预先盛有20ml乙酸(20%)溶液的锥形瓶中，沿瓶壁洗入少量纯水，加热使试样中的氧化铅溶解完全（煮沸即可），取出冷却，加纯水至约100ml，加入5ml乙酸钠（20%）溶液，3ml六次甲基四胺（20%）溶液，3滴0.5%的二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 分析结果计算 PbO%=C*V*0.2232/m 式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2232指与每1mol EDTA标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的氧化铅的质量，g 5、氧化铅的含量标准为：72%～78% 正负生极板游离铅(Pb)含量分析 1、方法提要 试样中的氧化铅及硫酸铅用乙酸-乙酸铵溶液溶解，分离出游离铅后用稀硝酸溶解，在PH为5～6缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂，EDTA为标准溶液定量滴定。 PbO+2HAc→Pb(Ac)2+H2O PbSO4+2NH4Ac→Pb(Ac)2+(NH4)2SO4 Pb2++H2Y2-→PbY2-+2H+ 2、试剂 2.1乙酸-乙酸铵溶液：称取200克乙酸铵和量取200毫升乙酸用570毫升去离子溶解，并搅匀备用。 2.2硝酸溶液（1：4）：先将400毫升去离子水倒入500毫升烧杯中，然后往里慢慢加入100毫升硝酸，用玻璃棒搅匀备用。 2.3氨水溶液（1：1）：先将250毫升去离子水倒入500毫升烧杯中，然后往里慢慢加入250毫升氨水，用玻璃棒搅匀备用。 2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5～6）：称取100克乙酸钠，加入5.7毫升乙酸，用去离子水溶解，并稀释至1000毫升，搅匀备用。 2.5六次甲基四胺溶液（20%）：称取200克六次甲基四胺，倒入1000毫升烧杯中，加800毫升去离子水，用玻璃棒搅匀备用。 2.6二甲酚橙（0.5%）指示剂：称取0.5克二甲酚橙，溶于100毫升去离子水中，滴入2滴氨水，摇匀，装入棕色瓶中备用。 2.7EDTA标准溶液（0.05mol/L） 3、分析步骤 准确称取3克粉样（过120目筛）于250毫升锥形瓶中，加入50毫升乙酸-乙酸铵溶液，沿杯壁洗入少量去离子水，加热煮沸1分钟，取出稍冷，小心倒掉溶液，把剩余之游离铅用水洗净，加入1：4的硝酸溶液10ml，在电炉上加热使之溶解完全，沿杯壁洗入少量水，继续加热煮沸除去氮的氧化物，取出冷却，加入3毫升1：1氨水溶液，20毫升乙酸-乙酸钠缓冲液，3毫升20%六次甲基四胺溶液，3滴二甲酚橙指示剂，摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 4、分析结果计算 Pb(%)=C*V*0.2072/m 式中：C指EDTA标准溶液的浓度，mol/L V指滴定至终点消耗EDTA标准溶液的体积，ml m指称取试样的质量，g 0.2072指与每1mol的EDTA标准溶液（C=1mol/L）相当的以克表示的氧化铅的质量，g 5、生极板游离铅含量：正板≤2.5%；负板≤5.0% 熟正极板二氧化铅(PbO2)含量分析 1、方法提要 在大硝酸溶液中，试样中的二氧化铅氧化相当量的过氧化氢，剩余之过氧化氢可被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾的消耗量可计算出二氧化铅含量。有关反应如下： PbO+2HNO3→Pb(NO3)2+H2O PbSO4+2HNO3→Pb(NO3)2+H2SO4 3Pb+8HNO3→3Pb(NO3)2+2NO+4H2O PbO2+H2O2+2HNO3→Pb(NO3)2+2H2O+O2 2KMnO4+5H2O2+6HNO3→2KNO3+2Mn(NO3)2+5O2+8H2O 2、试剂 2.1硝酸溶液（1：1）：先倒500毫